Dämpfe von Schwefelsäure entweichen. Die erkaltete Masse weicht man in heissem Wasser auf oder kocht sie mit Wasser kurze Zeit, nachdem nöthigenfalls, wenn sie ganz trocken war, einige Tropfen Schwefelsäure zur Lösung etwa entstandener basischer Kupfersalze hinzugefügt. Man filtrirt in einen gerad- wandigen Kolben (Taf. VI. Fig. 104), wäscht den Rückstand bis zum Verschwinden der sauren Reaction des Waschwassers mit heissem Wasser aus und kann in ersterem nach dem Trock- nen durch Schmelzen mit Potasche, Mehl und Eisen einen Blei- gehalt bestimmen (S. 164).
Zu dem etwas sauren, nicht zu concentrirten Filtrat fügt man 2 oder 3 etwa 30--40 Mm. lange Eisendrahtstifte und erwärmt die dieselben bedeckende Flüssigkeit bis zur lebhaften Wasserstoff- gasentwicklung, wo sich dann das Kupfer schwammförmig auf dem Eisen niederschlägt. Bei zu concentrirter und nicht hinreichend saurer Lösung setzt sich das Kupfer zu fest am Eisen an. Ist nach 10--15 Min. die blaue Färbung der Flüssigkeit verschwunden und zeigt sich -- welche Probe nie zu unterlassen ist, weil selbst bei ganz farbloser Flüssigkeit dieselbe noch Kupferoxydul ent- halten kann -- an einem eingetauchten angespitzten Eisendraht kein rother Kupferanflug mehr, so decantirt man die saure Flüssigkeit möglichst vollständig von Eisendraht und Kupfer, füllt den Kolben mit kaltem Wasser, um die Bildung basischer Eisensalze thunlichst zu vermeiden, decantirt und wiederholt diese Operation noch 2--3mal mit kochendem Wasser, worauf man auf die Kolbenmündung eine flache Porzellanschale (Tassen- schale) hält, den Kolben umkippt, das Eisen nebst Kupfer in die Schale gelangen lässt und dann den Kolben, nachdem sich alles Kupfer abgesetzt hat, seitwärts bei etwas geneigter Schale rasch abzieht. Man reibt mit den Fingern das noch an den Eisendrähten haftende Kupfer fort, spült letztere im Wasser der Schale ab und entfernt sie, worauf man die Flüssigkeit vor- sichtig möglichst vollständig vom Kupfer decantirt, wobei vom Eisen herrührende Kohlenstofftheilchen mit fortgehen. Die Schale wird zum Trocknen ihres Inhaltes so vorsichtig auf einem Sandbade, im Stubenofen etc. erhitzt, dass sich das Kupfer nicht oxydirt, dieses mittelst eines Borstenpinsels aus dem Porzellangefäss ins Wagenschälchen gekehrt, dann gewogen und wieder getrocknet, bis zwei Wägungen übereinstimmende Resultate geben. Das Kupfer muss eine rothe Farbe besitzen und kein gelbes basisches Eisensalz wahrnehmen lassen. Eine
II. Kupfer. Nasse gewichtsanalyt. Proben.
Dämpfe von Schwefelsäure entweichen. Die erkaltete Masse weicht man in heissem Wasser auf oder kocht sie mit Wasser kurze Zeit, nachdem nöthigenfalls, wenn sie ganz trocken war, einige Tropfen Schwefelsäure zur Lösung etwa entstandener basischer Kupfersalze hinzugefügt. Man filtrirt in einen gerad- wandigen Kolben (Taf. VI. Fig. 104), wäscht den Rückstand bis zum Verschwinden der sauren Reaction des Waschwassers mit heissem Wasser aus und kann in ersterem nach dem Trock- nen durch Schmelzen mit Potasche, Mehl und Eisen einen Blei- gehalt bestimmen (S. 164).
Zu dem etwas sauren, nicht zu concentrirten Filtrat fügt man 2 oder 3 etwa 30—40 Mm. lange Eisendrahtstifte und erwärmt die dieselben bedeckende Flüssigkeit bis zur lebhaften Wasserstoff- gasentwicklung, wo sich dann das Kupfer schwammförmig auf dem Eisen niederschlägt. Bei zu concentrirter und nicht hinreichend saurer Lösung setzt sich das Kupfer zu fest am Eisen an. Ist nach 10—15 Min. die blaue Färbung der Flüssigkeit verschwunden und zeigt sich — welche Probe nie zu unterlassen ist, weil selbst bei ganz farbloser Flüssigkeit dieselbe noch Kupferoxydul ent- halten kann — an einem eingetauchten angespitzten Eisendraht kein rother Kupferanflug mehr, so decantirt man die saure Flüssigkeit möglichst vollständig von Eisendraht und Kupfer, füllt den Kolben mit kaltem Wasser, um die Bildung basischer Eisensalze thunlichst zu vermeiden, decantirt und wiederholt diese Operation noch 2—3mal mit kochendem Wasser, worauf man auf die Kolbenmündung eine flache Porzellanschale (Tassen- schale) hält, den Kolben umkippt, das Eisen nebst Kupfer in die Schale gelangen lässt und dann den Kolben, nachdem sich alles Kupfer abgesetzt hat, seitwärts bei etwas geneigter Schale rasch abzieht. Man reibt mit den Fingern das noch an den Eisendrähten haftende Kupfer fort, spült letztere im Wasser der Schale ab und entfernt sie, worauf man die Flüssigkeit vor- sichtig möglichst vollständig vom Kupfer decantirt, wobei vom Eisen herrührende Kohlenstofftheilchen mit fortgehen. Die Schale wird zum Trocknen ihres Inhaltes so vorsichtig auf einem Sandbade, im Stubenofen etc. erhitzt, dass sich das Kupfer nicht oxydirt, dieses mittelst eines Borstenpinsels aus dem Porzellangefäss ins Wagenschälchen gekehrt, dann gewogen und wieder getrocknet, bis zwei Wägungen übereinstimmende Resultate geben. Das Kupfer muss eine rothe Farbe besitzen und kein gelbes basisches Eisensalz wahrnehmen lassen. Eine
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II. Kupfer. Nasse gewichtsanalyt. Proben.
Dämpfe von Schwefelsäure entweichen. Die erkaltete Masse
weicht man in heissem Wasser auf oder kocht sie mit Wasser
kurze Zeit, nachdem nöthigenfalls, wenn sie ganz trocken war,
einige Tropfen Schwefelsäure zur Lösung etwa entstandener
basischer Kupfersalze hinzugefügt. Man filtrirt in einen gerad-
wandigen Kolben (Taf. VI. Fig. 104), wäscht den Rückstand
bis zum Verschwinden der sauren Reaction des Waschwassers
mit heissem Wasser aus und kann in ersterem nach dem Trock-
nen durch Schmelzen mit Potasche, Mehl und Eisen einen Blei-
gehalt bestimmen (S. 164).
Zu dem etwas sauren, nicht zu concentrirten Filtrat fügt
man 2 oder 3 etwa 30—40 Mm. lange Eisendrahtstifte und erwärmt
die dieselben bedeckende Flüssigkeit bis zur lebhaften Wasserstoff-
gasentwicklung, wo sich dann das Kupfer schwammförmig auf dem
Eisen niederschlägt. Bei zu concentrirter und nicht hinreichend
saurer Lösung setzt sich das Kupfer zu fest am Eisen an. Ist
nach 10—15 Min. die blaue Färbung der Flüssigkeit verschwunden
und zeigt sich — welche Probe nie zu unterlassen ist, weil selbst
bei ganz farbloser Flüssigkeit dieselbe noch Kupferoxydul ent-
halten kann — an einem eingetauchten angespitzten Eisendraht
kein rother Kupferanflug mehr, so decantirt man die saure
Flüssigkeit möglichst vollständig von Eisendraht und Kupfer,
füllt den Kolben mit kaltem Wasser, um die Bildung basischer
Eisensalze thunlichst zu vermeiden, decantirt und wiederholt
diese Operation noch 2—3mal mit kochendem Wasser, worauf
man auf die Kolbenmündung eine flache Porzellanschale (Tassen-
schale) hält, den Kolben umkippt, das Eisen nebst Kupfer in
die Schale gelangen lässt und dann den Kolben, nachdem sich
alles Kupfer abgesetzt hat, seitwärts bei etwas geneigter Schale
rasch abzieht. Man reibt mit den Fingern das noch an den
Eisendrähten haftende Kupfer fort, spült letztere im Wasser der
Schale ab und entfernt sie, worauf man die Flüssigkeit vor-
sichtig möglichst vollständig vom Kupfer decantirt, wobei vom
Eisen herrührende Kohlenstofftheilchen mit fortgehen. Die
Schale wird zum Trocknen ihres Inhaltes so vorsichtig auf
einem Sandbade, im Stubenofen etc. erhitzt, dass sich das
Kupfer nicht oxydirt, dieses mittelst eines Borstenpinsels aus
dem Porzellangefäss ins Wagenschälchen gekehrt, dann gewogen
und wieder getrocknet, bis zwei Wägungen übereinstimmende
Resultate geben. Das Kupfer muss eine rothe Farbe besitzen
und kein gelbes basisches Eisensalz wahrnehmen lassen. Eine
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 200. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/238>, abgerufen am 04.12.2024.
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