Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.§. 97. Schwedische Probe. auch durch Winkler's Eisenpulver (S. 139). -- Quecksilberwird durch Eisen gefällt und erfordert zu seiner Entfernung ein Glühen des erhaltenen Cementkupfers auf einem Röstscherben, wobei letzteres als Oxyd (mit 79,83 % Kupfer) bestimmt wird. -- Blei, durch Eisen fällbar, schadet nicht, weil dasselbe beim Auf- lösen in Schwefelsäure im Rückstande bleibt und nur spurenweise in Lösung geht. -- Zinn und Antimon, beide durch Eisen präci- pitirbar, werden dadurch beseitigt, dass man das Probirgut durch Salpetersäure zersetzt, filtrirt und das von Antimon und Zinn be- freite Filtrat mit Schwefelsäure eindampft. -- Arsen, durch Eisen fällbar, erfordert zu seiner Abscheidung ein Auflösen der Substanz in Königswasser, Neutralisiren der Lösung und etwa halb- stündige Digestion derselben mit Schwefelkalium oder Schwefel- natrium, worin sich die Schwefelmetalle des Arsens sowie auch, wenn sie gleichzeitig vorhanden, die des Antimons, Zinnes und Goldes lösen. Man filtrirt, nachdem kurze Zeit auf- gekocht, die unlöslichen Schwefelmetalle, darunter Schwefel- kupfer ab, wäscht einigemal mit kaltem etwas Schwefelnatrium enthaltenden Wasser aus, verschliesst die Spitze des Trichters und giesst auf dessen Rand, oberhalb seines Inhaltes, heisses Königswasser, wo sich dann die Schwefelmetalle vom Filter ablösen, nach dessen Durchstossung in ein Digerirglas gespritzt und jetzt wie eine arsenfreie Probe auf die unten angegebene Weise behandelt werden. Hat man einen Schwefelwasserstoff- apparat zur Hand, so kann man auch die antimon- oder arsen- haltige Lösung mit Ammoniak übersättigen und Schwefelwasser- stoff einleiten, wo sich dann die gebildeten Schwefelmetalle des Antimons, Arsens, Goldes und Zinnes im gleichzeitig entstan- denen Schwefelammonium auflösen. Man filtrirt und verfährt weiter, wie eben angegeben. Storer empfiehlt, das Arsen mit dem Kupfer niederzuschlagen und durch Glühen in Wasserstoff ersteres zu entfernen. Auch röstet man wohl antimon- und arsenhaltige Substanzen ab und verfährt mit dem Röstgut wie gewöhnlich (z. B. mit Fahlerzen auf Rothenbacher Hütte). -- Silber bleibt beim Lösen als Chlorsilber im Rückstand. 1 Probircentner des möglichst fein geriebenen, nöthigenfallsManipu- §. 97. Schwedische Probe. auch durch Winkler’s Eisenpulver (S. 139). — Quecksilberwird durch Eisen gefällt und erfordert zu seiner Entfernung ein Glühen des erhaltenen Cementkupfers auf einem Röstscherben, wobei letzteres als Oxyd (mit 79,83 % Kupfer) bestimmt wird. — Blei, durch Eisen fällbar, schadet nicht, weil dasselbe beim Auf- lösen in Schwefelsäure im Rückstande bleibt und nur spurenweise in Lösung geht. — Zinn und Antimon, beide durch Eisen präci- pitirbar, werden dadurch beseitigt, dass man das Probirgut durch Salpetersäure zersetzt, filtrirt und das von Antimon und Zinn be- freite Filtrat mit Schwefelsäure eindampft. — Arsen, durch Eisen fällbar, erfordert zu seiner Abscheidung ein Auflösen der Substanz in Königswasser, Neutralisiren der Lösung und etwa halb- stündige Digestion derselben mit Schwefelkalium oder Schwefel- natrium, worin sich die Schwefelmetalle des Arsens sowie auch, wenn sie gleichzeitig vorhanden, die des Antimons, Zinnes und Goldes lösen. Man filtrirt, nachdem kurze Zeit auf- gekocht, die unlöslichen Schwefelmetalle, darunter Schwefel- kupfer ab, wäscht einigemal mit kaltem etwas Schwefelnatrium enthaltenden Wasser aus, verschliesst die Spitze des Trichters und giesst auf dessen Rand, oberhalb seines Inhaltes, heisses Königswasser, wo sich dann die Schwefelmetalle vom Filter ablösen, nach dessen Durchstossung in ein Digerirglas gespritzt und jetzt wie eine arsenfreie Probe auf die unten angegebene Weise behandelt werden. Hat man einen Schwefelwasserstoff- apparat zur Hand, so kann man auch die antimon- oder arsen- haltige Lösung mit Ammoniak übersättigen und Schwefelwasser- stoff einleiten, wo sich dann die gebildeten Schwefelmetalle des Antimons, Arsens, Goldes und Zinnes im gleichzeitig entstan- denen Schwefelammonium auflösen. Man filtrirt und verfährt weiter, wie eben angegeben. Storer empfiehlt, das Arsen mit dem Kupfer niederzuschlagen und durch Glühen in Wasserstoff ersteres zu entfernen. Auch röstet man wohl antimon- und arsenhaltige Substanzen ab und verfährt mit dem Röstgut wie gewöhnlich (z. B. mit Fahlerzen auf Rothenbacher Hütte). — Silber bleibt beim Lösen als Chlorsilber im Rückstand. 1 Probircentner des möglichst fein geriebenen, nöthigenfallsManipu- <TEI> <text> <body> <div n="1"> <div n="2"> <div n="3"> <div n="4"> <p><pb facs="#f0237" n="199"/><fw place="top" type="header">§. 97. 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§. 97. Schwedische Probe.
auch durch Winkler’s Eisenpulver (S. 139). — Quecksilber
wird durch Eisen gefällt und erfordert zu seiner Entfernung ein
Glühen des erhaltenen Cementkupfers auf einem Röstscherben,
wobei letzteres als Oxyd (mit 79,83 % Kupfer) bestimmt wird. —
Blei, durch Eisen fällbar, schadet nicht, weil dasselbe beim Auf-
lösen in Schwefelsäure im Rückstande bleibt und nur spurenweise
in Lösung geht. — Zinn und Antimon, beide durch Eisen präci-
pitirbar, werden dadurch beseitigt, dass man das Probirgut durch
Salpetersäure zersetzt, filtrirt und das von Antimon und Zinn be-
freite Filtrat mit Schwefelsäure eindampft. — Arsen, durch
Eisen fällbar, erfordert zu seiner Abscheidung ein Auflösen der
Substanz in Königswasser, Neutralisiren der Lösung und etwa halb-
stündige Digestion derselben mit Schwefelkalium oder Schwefel-
natrium, worin sich die Schwefelmetalle des Arsens sowie auch,
wenn sie gleichzeitig vorhanden, die des Antimons, Zinnes
und Goldes lösen. Man filtrirt, nachdem kurze Zeit auf-
gekocht, die unlöslichen Schwefelmetalle, darunter Schwefel-
kupfer ab, wäscht einigemal mit kaltem etwas Schwefelnatrium
enthaltenden Wasser aus, verschliesst die Spitze des Trichters
und giesst auf dessen Rand, oberhalb seines Inhaltes, heisses
Königswasser, wo sich dann die Schwefelmetalle vom Filter
ablösen, nach dessen Durchstossung in ein Digerirglas gespritzt
und jetzt wie eine arsenfreie Probe auf die unten angegebene
Weise behandelt werden. Hat man einen Schwefelwasserstoff-
apparat zur Hand, so kann man auch die antimon- oder arsen-
haltige Lösung mit Ammoniak übersättigen und Schwefelwasser-
stoff einleiten, wo sich dann die gebildeten Schwefelmetalle des
Antimons, Arsens, Goldes und Zinnes im gleichzeitig entstan-
denen Schwefelammonium auflösen. Man filtrirt und verfährt
weiter, wie eben angegeben. Storer empfiehlt, das Arsen mit
dem Kupfer niederzuschlagen und durch Glühen in Wasserstoff
ersteres zu entfernen. Auch röstet man wohl antimon- und
arsenhaltige Substanzen ab und verfährt mit dem Röstgut wie
gewöhnlich (z. B. mit Fahlerzen auf Rothenbacher Hütte).
— Silber bleibt beim Lösen als Chlorsilber im Rückstand.
1 Probircentner des möglichst fein geriebenen, nöthigenfalls
bei Anwesenheit schädlicher Metalle in vorhinniger Weise vor-
bereiteten Probirgutes wird in einem Kolben durch Königs-
wasser zersetzt, etwas bleifreie Schwefelsäure vorsichtig hinzu-
gefügt und damit zur Trockne oder nur so weit eingedampft,
bis alle Salpetersäure vollständig ausgetrieben ist und weisse
Manipu-
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