schwarze Farbe, wenn sie nach dem Fällen rothen Kupfers beim Trocknen desselben entstanden ist, deutet auf Oxydation; man glüht, wenn diese stark gewesen, das Kupfer alsdann auf einem Röstscherben bei Luftzutritt unter der Muffel und bestimmt es als Oxyd. Wurde das Kupfer schon beim Fällen mit Eisen schwarz, so schieden sich mit demselben andere Metalle (Antimon, Arsen, Blei) aus und zwar später, als das Kupfer, so dass man bei einiger Uebung letzteres neben ersteren ziemlich genau be- stimmen kann, wenn man von Zeit zu Zeit einen spitzen Eisen- draht in die Lösung bringt und zusieht, ob derselbe noch roth gefärbt wird oder anfängt schwarz zu werden. Letzteren Falls unterbricht man den Fällprozess sofort und erhält so reines Kupfer, während man aus der gebliebenen Lösung durch Zink Antimon und Arsen niederschlagen und ihre Gesammtmenge bestimmen kann. Auf diese Weise lässt sich z. B. ein grösserer Kupfergehalt im Hartblei bestimmen, wenn man durch eine passende Aufschliessmethode (S. 35) den grössten Theil des Antimons zuvor abscheidet.
Sollen bei dieser Probe genaue Resultate erfolgen, so muss man nach Vorstehendem die Bildung basischer Eisensalze, einen mechanischen Kupferverlust beim Decantiren und die Oxydation des Fällkupfers beim Trocknen vermeiden. Man filtrirt deshalb wohl das Kupfer ab, trocknet das Filter in einer bedeckten Porzellanschale, glüht den davon genommenen Rückstand, ver- brennt das Filter und bestimmt das Kupfer als Oxyd, bei welchem Verfahren man z. B. zu Agordo bis auf Tausendstel genaue Resultate erhält. Storer empfiehlt das Kupfer in Wasser- stoff zu glühen, wobei vorhandenes Oxyd reducirt und Arsen vollständig verflüchtigt wird.
Sämmtliche Operationen bei der beschriebenen modificirten schwedischen Probe nehmen für 10--12 Proben nur 2--3 Stunden Zeit in Anspruch und man erhält bei sorgfältigem Arbeiten mit Decantation wenigstens bis auf 1/2 % genaue Resultate.
Zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Cementwässern zu Schmöllnitz dampft man 1 Liter davon zur Trockne, be- feuchtet den Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure, extrahirt das Kupfer mit Wasser, fällt dasselbe durch Eisen, filtrirt, glüht das Kupfer und reducirt das Oxyd durch Schmelzen mit schwar- zem Fluss. Die erhaltenen Gramme Kupfer geben nach der Reduction Lothe des Wiener Handelsgewichtes in 1 Cbfss. Wasser.
§. 97. Schwedische Probe.
schwarze Farbe, wenn sie nach dem Fällen rothen Kupfers beim Trocknen desselben entstanden ist, deutet auf Oxydation; man glüht, wenn diese stark gewesen, das Kupfer alsdann auf einem Röstscherben bei Luftzutritt unter der Muffel und bestimmt es als Oxyd. Wurde das Kupfer schon beim Fällen mit Eisen schwarz, so schieden sich mit demselben andere Metalle (Antimon, Arsen, Blei) aus und zwar später, als das Kupfer, so dass man bei einiger Uebung letzteres neben ersteren ziemlich genau be- stimmen kann, wenn man von Zeit zu Zeit einen spitzen Eisen- draht in die Lösung bringt und zusieht, ob derselbe noch roth gefärbt wird oder anfängt schwarz zu werden. Letzteren Falls unterbricht man den Fällprozess sofort und erhält so reines Kupfer, während man aus der gebliebenen Lösung durch Zink Antimon und Arsen niederschlagen und ihre Gesammtmenge bestimmen kann. Auf diese Weise lässt sich z. B. ein grösserer Kupfergehalt im Hartblei bestimmen, wenn man durch eine passende Aufschliessmethode (S. 35) den grössten Theil des Antimons zuvor abscheidet.
Sollen bei dieser Probe genaue Resultate erfolgen, so muss man nach Vorstehendem die Bildung basischer Eisensalze, einen mechanischen Kupferverlust beim Decantiren und die Oxydation des Fällkupfers beim Trocknen vermeiden. Man filtrirt deshalb wohl das Kupfer ab, trocknet das Filter in einer bedeckten Porzellanschale, glüht den davon genommenen Rückstand, ver- brennt das Filter und bestimmt das Kupfer als Oxyd, bei welchem Verfahren man z. B. zu Agordo bis auf Tausendstel genaue Resultate erhält. Storer empfiehlt das Kupfer in Wasser- stoff zu glühen, wobei vorhandenes Oxyd reducirt und Arsen vollständig verflüchtigt wird.
Sämmtliche Operationen bei der beschriebenen modificirten schwedischen Probe nehmen für 10—12 Proben nur 2—3 Stunden Zeit in Anspruch und man erhält bei sorgfältigem Arbeiten mit Decantation wenigstens bis auf ½ % genaue Resultate.
Zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Cementwässern zu Schmöllnitz dampft man 1 Liter davon zur Trockne, be- feuchtet den Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure, extrahirt das Kupfer mit Wasser, fällt dasselbe durch Eisen, filtrirt, glüht das Kupfer und reducirt das Oxyd durch Schmelzen mit schwar- zem Fluss. Die erhaltenen Gramme Kupfer geben nach der Reduction Lothe des Wiener Handelsgewichtes in 1 Cbfss. Wasser.
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§. 97. Schwedische Probe.
schwarze Farbe, wenn sie nach dem Fällen rothen Kupfers beim
Trocknen desselben entstanden ist, deutet auf Oxydation; man
glüht, wenn diese stark gewesen, das Kupfer alsdann auf einem
Röstscherben bei Luftzutritt unter der Muffel und bestimmt es als
Oxyd. Wurde das Kupfer schon beim Fällen mit Eisen schwarz,
so schieden sich mit demselben andere Metalle (Antimon, Arsen,
Blei) aus und zwar später, als das Kupfer, so dass man bei
einiger Uebung letzteres neben ersteren ziemlich genau be-
stimmen kann, wenn man von Zeit zu Zeit einen spitzen Eisen-
draht in die Lösung bringt und zusieht, ob derselbe noch roth
gefärbt wird oder anfängt schwarz zu werden. Letzteren Falls
unterbricht man den Fällprozess sofort und erhält so reines
Kupfer, während man aus der gebliebenen Lösung durch Zink
Antimon und Arsen niederschlagen und ihre Gesammtmenge
bestimmen kann. Auf diese Weise lässt sich z. B. ein grösserer
Kupfergehalt im Hartblei bestimmen, wenn man durch eine
passende Aufschliessmethode (S. 35) den grössten Theil des
Antimons zuvor abscheidet.
Sollen bei dieser Probe genaue Resultate erfolgen, so muss
man nach Vorstehendem die Bildung basischer Eisensalze, einen
mechanischen Kupferverlust beim Decantiren und die Oxydation
des Fällkupfers beim Trocknen vermeiden. Man filtrirt deshalb
wohl das Kupfer ab, trocknet das Filter in einer bedeckten
Porzellanschale, glüht den davon genommenen Rückstand, ver-
brennt das Filter und bestimmt das Kupfer als Oxyd, bei
welchem Verfahren man z. B. zu Agordo bis auf Tausendstel
genaue Resultate erhält. Storer empfiehlt das Kupfer in Wasser-
stoff zu glühen, wobei vorhandenes Oxyd reducirt und Arsen
vollständig verflüchtigt wird.
Sämmtliche Operationen bei der beschriebenen modificirten
schwedischen Probe nehmen für 10—12 Proben nur 2—3 Stunden
Zeit in Anspruch und man erhält bei sorgfältigem Arbeiten mit
Decantation wenigstens bis auf ½ % genaue Resultate.
Zur Bestimmung des Kupfergehaltes in Cementwässern
zu Schmöllnitz dampft man 1 Liter davon zur Trockne, be-
feuchtet den Rückstand mit verdünnter Schwefelsäure, extrahirt
das Kupfer mit Wasser, fällt dasselbe durch Eisen, filtrirt, glüht
das Kupfer und reducirt das Oxyd durch Schmelzen mit schwar-
zem Fluss. Die erhaltenen Gramme Kupfer geben nach der
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 201. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/239>, abgerufen am 17.07.2024.
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