Wir betrachten zunächst die Verfahren zur Bestimmung des Eisens.
Die Margueritesche Probe zeigte verschiedene Fehlerquellen. Löwenthal-Lenssen wiesen 1862 nach, dass in salzsauren Lösungen durch Chlorentwickelung der regelmässige Fortgang der Reaktion gestört wird. Die Probe ist nur dann zuverlässig, wenn das Eisen als Sulfat gelöst und nur wenig freie Schwefelsäure vorhanden ist. Für den Fall, dass man genötigt ist, mit salzsaurer Lösung zu arbeiten, hat R. Fresenius gewisse Vorsichtsmassregeln vorgeschlagen 1).
Eine andere Titriermethode zur Eisenbestimmung hat Friedrich Mohr angegeben 2). Sie besteht darin, die Eisenlösung, welche das Eisen als Oxyd (Chlorid) enthalten muss, mit einem Überschuss von Jodkalium zu versetzen. Wird alsdann eine Stärkelösung zugesetzt, so tritt die blaue Farbe der Jodstärke ein. Hierauf wird eine titrierte Lösung von unterschwefligsaurem Natron zugefügt, bis die Ent- färbung der Jodstärke das Ende der Reaktion anzeigt, und aus der verbrauchten Menge der Eisengehalt berechnet.
R. Fresenius empfahl, das Eisen in seiner oxydischen Lösung direkt mit einer titrierten Zinnchlorürlösung zu bestimmen 3).
Winkler4) schlug 1865 vor, das Eisen in Chlorwasserstoffsäure unter Zusatz von chlorsaurem Kali zu lösen, die verdünnte saure Lösung mit einigen Tropfen Schwefelcyankaliumlösung rot zu färben und dann mit Kupferchlorürlösung zu titrieren.
Zur Bestimmung des Kohlenstoffs im Eisen schlug W. Weyl 1861 ein neues Verfahren vor 5), welches den grossen Vorteil gewährt, dass das Eisen nicht zerkleinert werden muss. Die Lösung des Eisens erfolgt mit Hülfe eines schwachen galvanischen Stromes, wobei man das Eisenstück als positive Elektrode in verdünnte Säure eintauchen lässt. Das Eisen löst sich ohne Gasentwickelung als Chlorür. Der gesamte Kohlenstoff bleibt im Rückstande, den man auf einem Asbest- filter sammelt und dann im Sauerstoffstrom verbrennt. -- Rinman fand aber (1865) dieses Verfahren nicht als zuverlässig, indem infolge von Kohlenwasserstoffbildung der Kohlenstoffgehalt immer etwas zu niedrig ausfällt.
E. Mulder führte 1861 die Kohlenstoffbestimmung im Roheisen
1) Siehe Zeitschrift für analytische Chemie, 1862, S. 361.
2) Siehe Zeitschrift für analyt. Chemie, 2, 243. Fr. Mohr, Lehrbuch der analyt. Titriermethode, 1862, S. 235.
3) Siehe R. Fresenius, Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse, 5. Aufl., 1865, S. 789.
4) Siehe Fresenius, Zeitschrift für anal. Chem., Bd. 4, S. 423.
5) Siehe Poggendorff, Annalen 1861, Bd. 114, S. 507.
Chemie 1861 bis 1870.
Wir betrachten zunächst die Verfahren zur Bestimmung des Eisens.
Die Margueritesche Probe zeigte verschiedene Fehlerquellen. Löwenthal-Lenssen wiesen 1862 nach, daſs in salzsauren Lösungen durch Chlorentwickelung der regelmäſsige Fortgang der Reaktion gestört wird. Die Probe ist nur dann zuverlässig, wenn das Eisen als Sulfat gelöst und nur wenig freie Schwefelsäure vorhanden ist. Für den Fall, daſs man genötigt ist, mit salzsaurer Lösung zu arbeiten, hat R. Fresenius gewisse Vorsichtsmaſsregeln vorgeschlagen 1).
Eine andere Titriermethode zur Eisenbestimmung hat Friedrich Mohr angegeben 2). Sie besteht darin, die Eisenlösung, welche das Eisen als Oxyd (Chlorid) enthalten muſs, mit einem Überschuſs von Jodkalium zu versetzen. Wird alsdann eine Stärkelösung zugesetzt, so tritt die blaue Farbe der Jodstärke ein. Hierauf wird eine titrierte Lösung von unterschwefligsaurem Natron zugefügt, bis die Ent- färbung der Jodstärke das Ende der Reaktion anzeigt, und aus der verbrauchten Menge der Eisengehalt berechnet.
R. Fresenius empfahl, das Eisen in seiner oxydischen Lösung direkt mit einer titrierten Zinnchlorürlösung zu bestimmen 3).
Winkler4) schlug 1865 vor, das Eisen in Chlorwasserstoffsäure unter Zusatz von chlorsaurem Kali zu lösen, die verdünnte saure Lösung mit einigen Tropfen Schwefelcyankaliumlösung rot zu färben und dann mit Kupferchlorürlösung zu titrieren.
Zur Bestimmung des Kohlenstoffs im Eisen schlug W. Weyl 1861 ein neues Verfahren vor 5), welches den groſsen Vorteil gewährt, daſs das Eisen nicht zerkleinert werden muſs. Die Lösung des Eisens erfolgt mit Hülfe eines schwachen galvanischen Stromes, wobei man das Eisenstück als positive Elektrode in verdünnte Säure eintauchen läſst. Das Eisen löst sich ohne Gasentwickelung als Chlorür. Der gesamte Kohlenstoff bleibt im Rückstande, den man auf einem Asbest- filter sammelt und dann im Sauerstoffstrom verbrennt. — Rinman fand aber (1865) dieses Verfahren nicht als zuverlässig, indem infolge von Kohlenwasserstoffbildung der Kohlenstoffgehalt immer etwas zu niedrig ausfällt.
E. Mulder führte 1861 die Kohlenstoffbestimmung im Roheisen
1) Siehe Zeitschrift für analytische Chemie, 1862, S. 361.
2) Siehe Zeitschrift für analyt. Chemie, 2, 243. Fr. Mohr, Lehrbuch der analyt. Titriermethode, 1862, S. 235.
3) Siehe R. Fresenius, Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse, 5. Aufl., 1865, S. 789.
4) Siehe Fresenius, Zeitschrift für anal. Chem., Bd. 4, S. 423.
5) Siehe Poggendorff, Annalen 1861, Bd. 114, S. 507.
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Chemie 1861 bis 1870.
Wir betrachten zunächst die Verfahren zur Bestimmung des Eisens.
Die Margueritesche Probe zeigte verschiedene Fehlerquellen.
Löwenthal-Lenssen wiesen 1862 nach, daſs in salzsauren Lösungen
durch Chlorentwickelung der regelmäſsige Fortgang der Reaktion
gestört wird. Die Probe ist nur dann zuverlässig, wenn das Eisen als
Sulfat gelöst und nur wenig freie Schwefelsäure vorhanden ist. Für
den Fall, daſs man genötigt ist, mit salzsaurer Lösung zu arbeiten,
hat R. Fresenius gewisse Vorsichtsmaſsregeln vorgeschlagen 1).
Eine andere Titriermethode zur Eisenbestimmung hat Friedrich
Mohr angegeben 2). Sie besteht darin, die Eisenlösung, welche das
Eisen als Oxyd (Chlorid) enthalten muſs, mit einem Überschuſs von
Jodkalium zu versetzen. Wird alsdann eine Stärkelösung zugesetzt,
so tritt die blaue Farbe der Jodstärke ein. Hierauf wird eine titrierte
Lösung von unterschwefligsaurem Natron zugefügt, bis die Ent-
färbung der Jodstärke das Ende der Reaktion anzeigt, und aus der
verbrauchten Menge der Eisengehalt berechnet.
R. Fresenius empfahl, das Eisen in seiner oxydischen Lösung
direkt mit einer titrierten Zinnchlorürlösung zu bestimmen 3).
Winkler 4) schlug 1865 vor, das Eisen in Chlorwasserstoffsäure
unter Zusatz von chlorsaurem Kali zu lösen, die verdünnte saure Lösung
mit einigen Tropfen Schwefelcyankaliumlösung rot zu färben und
dann mit Kupferchlorürlösung zu titrieren.
Zur Bestimmung des Kohlenstoffs im Eisen schlug W. Weyl 1861
ein neues Verfahren vor 5), welches den groſsen Vorteil gewährt, daſs
das Eisen nicht zerkleinert werden muſs. Die Lösung des Eisens
erfolgt mit Hülfe eines schwachen galvanischen Stromes, wobei man
das Eisenstück als positive Elektrode in verdünnte Säure eintauchen
läſst. Das Eisen löst sich ohne Gasentwickelung als Chlorür. Der
gesamte Kohlenstoff bleibt im Rückstande, den man auf einem Asbest-
filter sammelt und dann im Sauerstoffstrom verbrennt. — Rinman
fand aber (1865) dieses Verfahren nicht als zuverlässig, indem infolge
von Kohlenwasserstoffbildung der Kohlenstoffgehalt immer etwas zu
niedrig ausfällt.
E. Mulder führte 1861 die Kohlenstoffbestimmung im Roheisen
1) Siehe Zeitschrift für analytische Chemie, 1862, S. 361.
2) Siehe Zeitschrift für analyt. Chemie, 2, 243. Fr. Mohr, Lehrbuch der
analyt. Titriermethode, 1862, S. 235.
3) Siehe R. Fresenius, Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse,
5. Aufl., 1865, S. 789.
4) Siehe Fresenius, Zeitschrift für anal. Chem., Bd. 4, S. 423.
5) Siehe Poggendorff, Annalen 1861, Bd. 114, S. 507.
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Beck, Ludwig: Die Geschichte des Eisens. Bd. 5: Das XIX. Jahrhundert von 1860 bis zum Schluss. Braunschweig, 1903, S. 22. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/beck_eisen05_1903/36>, abgerufen am 25.04.2024.
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