verändert werden kann. Bei Anwesenheit der genannten fremden Metalle, sowie bei einem grösseren Thonerde- und Eisengehalt empfiehlt es sich, das Kupfer zuvor aus saurer Lösung durch Schwefelwasserstoffgas auszufällen (S. 197). Nickel und Ko- balt sind in allen Fällen schädlich, weil ersteres die Ammoniak- lösung violett, letzteres dieselbe roth färbt. Zur Erkennung ihrer Anwesenheit braucht man nur die blaue ammoniakalische Kupfer- lösung mit Salzsäure oder Schwefelsäure zu übersättigen, das Kupfer vollständig durch Zink auszufällen, die zurückbleibende Lösung einzudampfen und mit Ammoniak zu übersättigen, wo dann eine entstehende blaue Färbung auf Nickel, eine rothe auf Kobalt schliessen lässt. Küntzel1) hat neuerdings eine Titrirmethode für Kupfer und Nickel und für Kupfer und Zink angegeben.
§. 100. Pelouze's Probe mit Schwefelnatrium.2) Diese ProbeTheorie. beruht darauf, dass Kupfer aus einer blauen ammoniakalischen Lösung durch Schwefelnatrium früher gefällt wird, als andere mit aufgelöste Substanzen (Zink, Antimon, Arsen etc.), unter Verschwinden der blauen Färbung. Die Fällung muss bei 65 --85° C. der Kupferlösung geschehen, wo sich dann eine con- stante Verbindung von 5 Cu + Cu erzeugt (5 Na + 6 Cu = 5 Cu + Cu + 5 Na).
Zur Herstellung des Titers der Normallösung löst manHerstellung d. Normallösung. 1 Gramm chemisch reines Kupfer (galvanisch niedergeschlagen, dann mit Salpetersäure gereinigt, abgewaschen und getrocknet) in Salpetersäure, fügt Ammoniak im Ueberschuss hinzu, ver- dünnt die blaue Lösung bis zu 200 C. C. im graduirten Cylinder (Taf. VI. Fig. 110), bringt mit der Pipette 20 C.C. davon in einen Kolben, erhitzt diesen auf einem Drahtnetz bis zu der oben bezeichneten, mittelst eines Thermometers wahrzunehmenden Tem- peratur und fügt so lange Schwefelnatriumlösung (S. 143) nach ganzen C. C. aus der Mohr'schen Quetschhahnbürette (Taf. VII. Fig. 135) oder der Stopfbürette (Taf. VI. Fig. 111) hinzu, bis die blaue Färbung der Lösung völlig verschwunden ist, was man am besten gewahrt, wenn man das Feuer kurze Zeit weg- thut und sich das Schwefelkupfer absetzen lässt. Man wieder- holt dann diese Probe noch mehrere Mal, jedesmal mit 20 C. C.
1)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 88. S. 486. -- B. u. h. Ztg. 1864. S. 52.
2)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 37. S. 449; Bd. 38. S. 407. -- Dingl., Bd. 102. S. 40.
§. 100. Pelouze’s Probe.
verändert werden kann. Bei Anwesenheit der genannten fremden Metalle, sowie bei einem grösseren Thonerde- und Eisengehalt empfiehlt es sich, das Kupfer zuvor aus saurer Lösung durch Schwefelwasserstoffgas auszufällen (S. 197). Nickel und Ko- balt sind in allen Fällen schädlich, weil ersteres die Ammoniak- lösung violett, letzteres dieselbe roth färbt. Zur Erkennung ihrer Anwesenheit braucht man nur die blaue ammoniakalische Kupfer- lösung mit Salzsäure oder Schwefelsäure zu übersättigen, das Kupfer vollständig durch Zink auszufällen, die zurückbleibende Lösung einzudampfen und mit Ammoniak zu übersättigen, wo dann eine entstehende blaue Färbung auf Nickel, eine rothe auf Kobalt schliessen lässt. Küntzel1) hat neuerdings eine Titrirmethode für Kupfer und Nickel und für Kupfer und Zink angegeben.
§. 100. Pelouze’s Probe mit Schwefelnatrium.2) Diese ProbeTheorie. beruht darauf, dass Kupfer aus einer blauen ammoniakalischen Lösung durch Schwefelnatrium früher gefällt wird, als andere mit aufgelöste Substanzen (Zink, Antimon, Arsen etc.), unter Verschwinden der blauen Färbung. Die Fällung muss bei 65 —85° C. der Kupferlösung geschehen, wo sich dann eine con- stante Verbindung von 5 Cu + Cu erzeugt (5 Na + 6 Cu = 5 Cu + Cu + 5 Na).
Zur Herstellung des Titers der Normallösung löst manHerstellung d. Normallösung. 1 Gramm chemisch reines Kupfer (galvanisch niedergeschlagen, dann mit Salpetersäure gereinigt, abgewaschen und getrocknet) in Salpetersäure, fügt Ammoniak im Ueberschuss hinzu, ver- dünnt die blaue Lösung bis zu 200 C. C. im graduirten Cylinder (Taf. VI. Fig. 110), bringt mit der Pipette 20 C.C. davon in einen Kolben, erhitzt diesen auf einem Drahtnetz bis zu der oben bezeichneten, mittelst eines Thermometers wahrzunehmenden Tem- peratur und fügt so lange Schwefelnatriumlösung (S. 143) nach ganzen C. C. aus der Mohr’schen Quetschhahnbürette (Taf. VII. Fig. 135) oder der Stopfbürette (Taf. VI. Fig. 111) hinzu, bis die blaue Färbung der Lösung völlig verschwunden ist, was man am besten gewahrt, wenn man das Feuer kurze Zeit weg- thut und sich das Schwefelkupfer absetzen lässt. Man wieder- holt dann diese Probe noch mehrere Mal, jedesmal mit 20 C. C.
1)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 88. S. 486. — B. u. h. Ztg. 1864. S. 52.
2)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 37. S. 449; Bd. 38. S. 407. — Dingl., Bd. 102. S. 40.
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§. 100. Pelouze’s Probe.
verändert werden kann. Bei Anwesenheit der genannten fremden
Metalle, sowie bei einem grösseren Thonerde- und Eisengehalt
empfiehlt es sich, das Kupfer zuvor aus saurer Lösung durch
Schwefelwasserstoffgas auszufällen (S. 197). Nickel und Ko-
balt sind in allen Fällen schädlich, weil ersteres die Ammoniak-
lösung violett, letzteres dieselbe roth färbt. Zur Erkennung ihrer
Anwesenheit braucht man nur die blaue ammoniakalische Kupfer-
lösung mit Salzsäure oder Schwefelsäure zu übersättigen, das
Kupfer vollständig durch Zink auszufällen, die zurückbleibende
Lösung einzudampfen und mit Ammoniak zu übersättigen, wo
dann eine entstehende blaue Färbung auf Nickel, eine rothe
auf Kobalt schliessen lässt. Küntzel 1) hat neuerdings eine
Titrirmethode für Kupfer und Nickel und für Kupfer und Zink
angegeben.
§. 100. Pelouze’s Probe mit Schwefelnatrium. 2) Diese Probe
beruht darauf, dass Kupfer aus einer blauen ammoniakalischen
Lösung durch Schwefelnatrium früher gefällt wird, als andere
mit aufgelöste Substanzen (Zink, Antimon, Arsen etc.), unter
Verschwinden der blauen Färbung. Die Fällung muss bei 65
—85° C. der Kupferlösung geschehen, wo sich dann eine con-
stante Verbindung von 5 Cu + Cu erzeugt (5 Na + 6 Cu = 5 Cu
+ Cu + 5 Na).
Theorie.
Zur Herstellung des Titers der Normallösung löst man
1 Gramm chemisch reines Kupfer (galvanisch niedergeschlagen,
dann mit Salpetersäure gereinigt, abgewaschen und getrocknet)
in Salpetersäure, fügt Ammoniak im Ueberschuss hinzu, ver-
dünnt die blaue Lösung bis zu 200 C. C. im graduirten Cylinder
(Taf. VI. Fig. 110), bringt mit der Pipette 20 C.C. davon in einen
Kolben, erhitzt diesen auf einem Drahtnetz bis zu der oben
bezeichneten, mittelst eines Thermometers wahrzunehmenden Tem-
peratur und fügt so lange Schwefelnatriumlösung (S. 143) nach
ganzen C. C. aus der Mohr’schen Quetschhahnbürette (Taf. VII.
Fig. 135) oder der Stopfbürette (Taf. VI. Fig. 111) hinzu, bis
die blaue Färbung der Lösung völlig verschwunden ist, was
man am besten gewahrt, wenn man das Feuer kurze Zeit weg-
thut und sich das Schwefelkupfer absetzen lässt. Man wieder-
holt dann diese Probe noch mehrere Mal, jedesmal mit 20 C. C.
Herstellung d.
Normallösung.
1) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 88. S. 486. — B. u. h. Ztg. 1864. S. 52.
2) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 37. S. 449; Bd. 38. S. 407. — Dingl.,
Bd. 102. S. 40.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 205. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/243>, abgerufen am 05.12.2024.
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