treiben der schwefligen Säure die Lösung von ausgeschiedenem Chromoxydhydrat sich schon trübt, hierauf Ammoniak im ge- ringen Ueberschuss hinzugefügt und einige Minuten gekocht, wo sich Chromoxydhydrat vollständig abscheidet. (Auch kann man zur Reduction der Chromsäure die mit Salzsäure ange- säuerte, zum Sieden erhitzte gelbe Lösung so lange tropfenweise mit Weingeist (C4 H6 O2) versetzen, bis sie vollständig smaragd- grün geworden, wobei unter Entweichen von Kohlensäure sich Geruch nach Aldehyd (C4 H4 O2) und Essigsäure (C4 H3 O3) zu erkennen giebt; dann wird zur Fällung des Chroms Ammoniak hinzugefügt.)
Durch wiederholtes Auskochen und Decantiren muss das Chromoxydhydrat so lange ausgewaschen werden, bis Chlor- barium im Waschwasser keine schwefelsauren Salze mehr nach- weist, worauf man den Niederschlag trocknet und glüht, wobei grünes Chromoxyd erfolgt. Da immer noch geringe Spuren von Alkalien darin zurückbleiben, welche beim Glühen chrom- saures Kali geben können, so sucht man ein vollkommen reines Product dadurch zu erhalten, dass man das Chromoxydhydrat mit etwas Wasser kocht, einige Tropfen schweflige Säure und dann Ammoniak hinzufügt, filtrirt, auswäscht, trocknet, glüht und wägt.
Nach Souchay1) liegt aber häufig der zu hohe Chrom- oxydgehalt nicht in einer Beimengung von Alkali, sondern von Kieselsäure und Kalkerde, welche während des Fällens und langen Auswaschens aus dem Glase aufgenommen oder auch in dem in Glasgefässen aufbewahrten Ammoniak enthalten sind und von Chromoxydhydrat zurückgehalten werden. Man muss deshalb bei Bestimmung des Chroms nach der angegebenen Methode beim Fällen Glasgefässe vermeiden und Platinschalen oder in deren Ermangelung Porzellanschalen, auch zum Fällen möglichst reines Ammoniak und zum Auswaschen sehr reines, nicht in Glasgefässen siedend gemachtes Wasser verwenden.
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1865. 4. Jahrg. S. 63.
XVII. Chromprobe.
treiben der schwefligen Säure die Lösung von ausgeschiedenem Chromoxydhydrat sich schon trübt, hierauf Ammoniak im ge- ringen Ueberschuss hinzugefügt und einige Minuten gekocht, wo sich Chromoxydhydrat vollständig abscheidet. (Auch kann man zur Reduction der Chromsäure die mit Salzsäure ange- säuerte, zum Sieden erhitzte gelbe Lösung so lange tropfenweise mit Weingeist (C4 H6 O2) versetzen, bis sie vollständig smaragd- grün geworden, wobei unter Entweichen von Kohlensäure sich Geruch nach Aldehyd (C4 H4 O2) und Essigsäure (C4 H3 O3) zu erkennen giebt; dann wird zur Fällung des Chroms Ammoniak hinzugefügt.)
Durch wiederholtes Auskochen und Decantiren muss das Chromoxydhydrat so lange ausgewaschen werden, bis Chlor- barium im Waschwasser keine schwefelsauren Salze mehr nach- weist, worauf man den Niederschlag trocknet und glüht, wobei grünes Chromoxyd erfolgt. Da immer noch geringe Spuren von Alkalien darin zurückbleiben, welche beim Glühen chrom- saures Kali geben können, so sucht man ein vollkommen reines Product dadurch zu erhalten, dass man das Chromoxydhydrat mit etwas Wasser kocht, einige Tropfen schweflige Säure und dann Ammoniak hinzufügt, filtrirt, auswäscht, trocknet, glüht und wägt.
Nach Souchay1) liegt aber häufig der zu hohe Chrom- oxydgehalt nicht in einer Beimengung von Alkali, sondern von Kieselsäure und Kalkerde, welche während des Fällens und langen Auswaschens aus dem Glase aufgenommen oder auch in dem in Glasgefässen aufbewahrten Ammoniak enthalten sind und von Chromoxydhydrat zurückgehalten werden. Man muss deshalb bei Bestimmung des Chroms nach der angegebenen Methode beim Fällen Glasgefässe vermeiden und Platinschalen oder in deren Ermangelung Porzellanschalen, auch zum Fällen möglichst reines Ammoniak und zum Auswaschen sehr reines, nicht in Glasgefässen siedend gemachtes Wasser verwenden.
1)Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1865. 4. Jahrg. S. 63.
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XVII. Chromprobe.
treiben der schwefligen Säure die Lösung von ausgeschiedenem
Chromoxydhydrat sich schon trübt, hierauf Ammoniak im ge-
ringen Ueberschuss hinzugefügt und einige Minuten gekocht,
wo sich Chromoxydhydrat vollständig abscheidet. (Auch kann
man zur Reduction der Chromsäure die mit Salzsäure ange-
säuerte, zum Sieden erhitzte gelbe Lösung so lange tropfenweise
mit Weingeist (C4 H6 O2) versetzen, bis sie vollständig smaragd-
grün geworden, wobei unter Entweichen von Kohlensäure sich
Geruch nach Aldehyd (C4 H4 O2) und Essigsäure (C4 H3 O3) zu
erkennen giebt; dann wird zur Fällung des Chroms Ammoniak
hinzugefügt.)
Durch wiederholtes Auskochen und Decantiren muss das
Chromoxydhydrat so lange ausgewaschen werden, bis Chlor-
barium im Waschwasser keine schwefelsauren Salze mehr nach-
weist, worauf man den Niederschlag trocknet und glüht, wobei
grünes Chromoxyd erfolgt. Da immer noch geringe Spuren
von Alkalien darin zurückbleiben, welche beim Glühen chrom-
saures Kali geben können, so sucht man ein vollkommen reines
Product dadurch zu erhalten, dass man das Chromoxydhydrat
mit etwas Wasser kocht, einige Tropfen schweflige Säure und
dann Ammoniak hinzufügt, filtrirt, auswäscht, trocknet, glüht
und wägt.
Nach Souchay 1) liegt aber häufig der zu hohe Chrom-
oxydgehalt nicht in einer Beimengung von Alkali, sondern von
Kieselsäure und Kalkerde, welche während des Fällens und
langen Auswaschens aus dem Glase aufgenommen oder auch
in dem in Glasgefässen aufbewahrten Ammoniak enthalten sind
und von Chromoxydhydrat zurückgehalten werden. Man muss
deshalb bei Bestimmung des Chroms nach der angegebenen
Methode beim Fällen Glasgefässe vermeiden und Platinschalen
oder in deren Ermangelung Porzellanschalen, auch zum Fällen
möglichst reines Ammoniak und zum Auswaschen sehr reines,
nicht in Glasgefässen siedend gemachtes Wasser verwenden.
1) Fresenius, Ztschr. f. analyt. Chem. 1865. 4. Jahrg. S. 63.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 434. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/472>, abgerufen am 27.11.2024.
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