Chlorbariumlösung aus einer in 1/4 C. C. getheilten Bürette all- mälig zutröpfeln, wobei man nach dem jedesmaligen Zusetzen und Umrühren dem Niederschlage Zeit zum Absetzen lässt. Erscheint bei neuem Zusatze keine weisse Trübung mehr, so ist die Reaction beendigt. Man kann mehrere solcher Proben in etwa 2 Stunden Zeit anfertigen. Die Normalflüssigkeit ent- hält in 1 C. C. 0,152 Grm. reines Chlorbarium, welche 0,050 Grm. Schwefelsäure oder 0,020 Grm. Schwefel ausfällen, so dass 1 verbrauchtes C. C. Lösung 5 % Schwefelsäure und 2 % Schwe- fel entspricht.
Ein ähnliches Verfahren wird für Kiese zu Lend1) im Salzburgschen angewandt.
2) Anthon's Verfahren. 2) 1--2 Grm. feingepulverterAnthon's Methode. Kies etc. werden mit 4--5 Thln. Kalisalpeter und 11/2 Thln. calcinirter Soda in einem Porzellantiegel oder Glaskolben bei dunkler Rothglühhitze geschmolzen, 15--20 Min. lang die Masse noch im Glühen erhalten, nach dem Erkalten mit heissem Wasser extrahirt, das Filtrat mit Salzsäure versetzt und die Schwefel- säure mittelst Chlorbariumlösung titrirt.
Zur Bestimmung eines anwesenden Arsengehaltes filtrirt man den schwefelsauren Baryt ab und fällt aus dem sauren Filtrat durch Schwefelwasserstoffgas Schwefelarsen, welches in einer verstöpselten Flasche 10--20 St. stehen bleibt, dann filtrirt, gewaschen, getrocknet und aus seinem Gewicht annähernd der Arsengehalt gefunden wird, indem 100 Schwefelarsen 48,3 Arsen geben.
In dem Rückstand vom Schmelzen und Auslaugen kann man nach dem Auflösen in Salzsäure das Eisen durch Am- moniak fällen und in der ammoniakalischen Lösung einen Kupfer- gehalt nachweisen (S. 210).
3) Ricqles' Methode. 3) Ein Gemenge von 1 GrammRicqles' Verfahren. Probirgut mit 4 Gramm chlorsaurem Kali wird tropfenweise mit Salpetersäure versetzt, die Lösung filtrirt, auf 20 C. C. ver- dünnt und mit Chlorbariumlösung titrirt, welche in 1 Liter 38,15 Grm. reines Chlorbarium enthält, die 5 Grm. Schwefel ausfällen. Jedes C. C. Lösung entspricht dann 5/1000 = 1/2 %
1) Oestr. Ztschr. 1862. S. 306.
2)Dingl., Bd. 161. S. 115.
3) B. u. h. Ztg. 1862. S. 117.
§. 198. Volum. Probe.
Chlorbariumlösung aus einer in ¼ C. C. getheilten Bürette all- mälig zutröpfeln, wobei man nach dem jedesmaligen Zusetzen und Umrühren dem Niederschlage Zeit zum Absetzen lässt. Erscheint bei neuem Zusatze keine weisse Trübung mehr, so ist die Reaction beendigt. Man kann mehrere solcher Proben in etwa 2 Stunden Zeit anfertigen. Die Normalflüssigkeit ent- hält in 1 C. C. 0,152 Grm. reines Chlorbarium, welche 0,050 Grm. Schwefelsäure oder 0,020 Grm. Schwefel ausfällen, so dass 1 verbrauchtes C. C. Lösung 5 % Schwefelsäure und 2 % Schwe- fel entspricht.
Ein ähnliches Verfahren wird für Kiese zu Lend1) im Salzburgschen angewandt.
2) Anthon’s Verfahren. 2) 1—2 Grm. feingepulverterAnthon’s Methode. Kies etc. werden mit 4—5 Thln. Kalisalpeter und 1½ Thln. calcinirter Soda in einem Porzellantiegel oder Glaskolben bei dunkler Rothglühhitze geschmolzen, 15—20 Min. lang die Masse noch im Glühen erhalten, nach dem Erkalten mit heissem Wasser extrahirt, das Filtrat mit Salzsäure versetzt und die Schwefel- säure mittelst Chlorbariumlösung titrirt.
Zur Bestimmung eines anwesenden Arsengehaltes filtrirt man den schwefelsauren Baryt ab und fällt aus dem sauren Filtrat durch Schwefelwasserstoffgas Schwefelarsen, welches in einer verstöpselten Flasche 10—20 St. stehen bleibt, dann filtrirt, gewaschen, getrocknet und aus seinem Gewicht annähernd der Arsengehalt gefunden wird, indem 100 Schwefelarsen 48,3 Arsen geben.
In dem Rückstand vom Schmelzen und Auslaugen kann man nach dem Auflösen in Salzsäure das Eisen durch Am- moniak fällen und in der ammoniakalischen Lösung einen Kupfer- gehalt nachweisen (S. 210).
3) Ricqlès’ Methode. 3) Ein Gemenge von 1 GrammRicqlès’ Verfahren. Probirgut mit 4 Gramm chlorsaurem Kali wird tropfenweise mit Salpetersäure versetzt, die Lösung filtrirt, auf 20 C. C. ver- dünnt und mit Chlorbariumlösung titrirt, welche in 1 Liter 38,15 Grm. reines Chlorbarium enthält, die 5 Grm. Schwefel ausfällen. Jedes C. C. Lösung entspricht dann 5/1000 = ½ %
1) Oestr. Ztschr. 1862. S. 306.
2)Dingl., Bd. 161. S. 115.
3) B. u. h. Ztg. 1862. S. 117.
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§. 198. Volum. Probe.
Chlorbariumlösung aus einer in ¼ C. C. getheilten Bürette all-
mälig zutröpfeln, wobei man nach dem jedesmaligen Zusetzen
und Umrühren dem Niederschlage Zeit zum Absetzen lässt.
Erscheint bei neuem Zusatze keine weisse Trübung mehr, so
ist die Reaction beendigt. Man kann mehrere solcher Proben
in etwa 2 Stunden Zeit anfertigen. Die Normalflüssigkeit ent-
hält in 1 C. C. 0,152 Grm. reines Chlorbarium, welche 0,050
Grm. Schwefelsäure oder 0,020 Grm. Schwefel ausfällen, so dass
1 verbrauchtes C. C. Lösung 5 % Schwefelsäure und 2 % Schwe-
fel entspricht.
Ein ähnliches Verfahren wird für Kiese zu Lend 1) im
Salzburgschen angewandt.
2) Anthon’s Verfahren. 2) 1—2 Grm. feingepulverter
Kies etc. werden mit 4—5 Thln. Kalisalpeter und 1½ Thln.
calcinirter Soda in einem Porzellantiegel oder Glaskolben bei
dunkler Rothglühhitze geschmolzen, 15—20 Min. lang die Masse
noch im Glühen erhalten, nach dem Erkalten mit heissem Wasser
extrahirt, das Filtrat mit Salzsäure versetzt und die Schwefel-
säure mittelst Chlorbariumlösung titrirt.
Anthon’s
Methode.
Zur Bestimmung eines anwesenden Arsengehaltes filtrirt
man den schwefelsauren Baryt ab und fällt aus dem sauren
Filtrat durch Schwefelwasserstoffgas Schwefelarsen, welches in
einer verstöpselten Flasche 10—20 St. stehen bleibt, dann filtrirt,
gewaschen, getrocknet und aus seinem Gewicht annähernd der
Arsengehalt gefunden wird, indem 100 Schwefelarsen 48,3 Arsen
geben.
In dem Rückstand vom Schmelzen und Auslaugen kann
man nach dem Auflösen in Salzsäure das Eisen durch Am-
moniak fällen und in der ammoniakalischen Lösung einen Kupfer-
gehalt nachweisen (S. 210).
3) Ricqlès’ Methode. 3) Ein Gemenge von 1 Gramm
Probirgut mit 4 Gramm chlorsaurem Kali wird tropfenweise
mit Salpetersäure versetzt, die Lösung filtrirt, auf 20 C. C. ver-
dünnt und mit Chlorbariumlösung titrirt, welche in 1 Liter
38,15 Grm. reines Chlorbarium enthält, die 5 Grm. Schwefel
ausfällen. Jedes C. C. Lösung entspricht dann 5/1000 = ½ %
Ricqlès’
Verfahren.
1) Oestr. Ztschr. 1862. S. 306.
2) Dingl., Bd. 161. S. 115.
3) B. u. h. Ztg. 1862. S. 117.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 415. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/453>, abgerufen am 07.05.2024.
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