Als Reduktionsmittel wurden alkoholische Natronlauge und Trauben- zucker, Eisenvitriol und Kalk etc. empfohlen. Rawson*) gibt dem Natrium- hydrosulfit den Vorzug.
1 g fein gepulverter Indigo wird mit Wasser angerieben und in eine 500 bis 600 ccm Kalkwasser enthaltende Flasche gebracht. Dieselbe ist mit einem vierfach durchbohrten Pfropfen versehen. In eine der Oeffnungen ist ein mit einem Quetschhahn verschlossener Heber eingesetzt, in die zweite ein Trichterrohr mit Glashahn, die beiden anderen dienen zum Ein- und Aus- tritt von Leuchtgas.
Man verdrängt die über der Flüssigkeit befindliche Luft mit Gas, er- wärmt auf circa 80° und läßt durch den Trichter 100 bis 150° ccm einer Hydrosulfitlösung einfließen, welche ebenso wie die bei der oben beschriebenen Titriermethode verwendete bereitet, aber fünfmal so stark ist.
Die Mischung, welche in einigen Minuten gelb wird; wird eine halbe Stunde nahe dem Sieden erhalten. Dann läßt man absitzen, zieht mittels des Hebers 500 ccm ab und mißt das Volumen der zurückbleibenden Flüssig- keit. Die 500 ccm bringt man in einen Erlenmeyerschen Kolben und bläst durch 20 Minuten einen starken Luftstrom durch, wodurch man das Hydrosulfit zu Sulfit, das Indigweiß zu Indigblau oxydiert. Dann setzt man Salzsäure im Ueberschuß zu (wobei sich die Flüssigkeit nicht trüben darf), um den Niederschlag kalkfrei zu machen, sammelt denselben auf einem tarierten Filter, wäscht mit heißem Wasser, trocknet bei 100° und wägt. Das erhaltene Gewicht repräsentiert das Indigblau und Indigrot.
Das letztere kann in einem Extraktionsapparat mit Alkohol extrahiert und sodann in bekannter Weise zur Wägung gebracht werden.
Beispiel. Man habe 1 g Indigo reduziert und 500 ccm abgehebert Der Rest messe 435 ccm. Das Gewicht des Niederschlages sei 0,243. Somit enthält die Probe
[Formel 1]
Die das Indigrot enthaltende alkoholische Lösung hinterlasse nach dem Verdampfen und Trocknen bei 100° 0,0145 g. Zieht man davon 0,001 Indigblau ab, entsprechend der Löslichkeit desselben in Alkohol, so findet man:
[Formel 2]
Wir lassen hiernach die Analyse einiger Indigos folgen, um das häufige Mißverhältnis zwischen wirklichen Wert und Preis zu veranschaulichen (siehe die Tabelle S. 120).
Rawson fand durch Vergleichung verschiedener Untersuchungsmethoden folgende Werte, welche in der oberen der beiden Tabellen auf Seite 121 zusammengestellt sind.
*)Chem. News 1888, Nr. 57.
Als Reduktionsmittel wurden alkoholiſche Natronlauge und Trauben- zucker, Eiſenvitriol und Kalk ꝛc. empfohlen. Rawſon*) gibt dem Natrium- hydroſulfit den Vorzug.
1 g fein gepulverter Indigo wird mit Waſſer angerieben und in eine 500 bis 600 ccm Kalkwaſſer enthaltende Flaſche gebracht. Dieſelbe iſt mit einem vierfach durchbohrten Pfropfen verſehen. In eine der Oeffnungen iſt ein mit einem Quetſchhahn verſchloſſener Heber eingeſetzt, in die zweite ein Trichterrohr mit Glashahn, die beiden anderen dienen zum Ein- und Aus- tritt von Leuchtgas.
Man verdrängt die über der Flüſſigkeit befindliche Luft mit Gas, er- wärmt auf circa 80° und läßt durch den Trichter 100 bis 150° ccm einer Hydroſulfitlöſung einfließen, welche ebenſo wie die bei der oben beſchriebenen Titriermethode verwendete bereitet, aber fünfmal ſo ſtark iſt.
Die Miſchung, welche in einigen Minuten gelb wird; wird eine halbe Stunde nahe dem Sieden erhalten. Dann läßt man abſitzen, zieht mittels des Hebers 500 ccm ab und mißt das Volumen der zurückbleibenden Flüſſig- keit. Die 500 ccm bringt man in einen Erlenmeyerſchen Kolben und bläſt durch 20 Minuten einen ſtarken Luftſtrom durch, wodurch man das Hydroſulfit zu Sulfit, das Indigweiß zu Indigblau oxydiert. Dann ſetzt man Salzſäure im Ueberſchuß zu (wobei ſich die Flüſſigkeit nicht trüben darf), um den Niederſchlag kalkfrei zu machen, ſammelt denſelben auf einem tarierten Filter, wäſcht mit heißem Waſſer, trocknet bei 100° und wägt. Das erhaltene Gewicht repräſentiert das Indigblau und Indigrot.
Das letztere kann in einem Extraktionsapparat mit Alkohol extrahiert und ſodann in bekannter Weiſe zur Wägung gebracht werden.
Beiſpiel. Man habe 1 g Indigo reduziert und 500 ccm abgehebert Der Reſt meſſe 435 ccm. Das Gewicht des Niederſchlages ſei 0,243. Somit enthält die Probe
[Formel 1]
Die das Indigrot enthaltende alkoholiſche Löſung hinterlaſſe nach dem Verdampfen und Trocknen bei 100° 0,0145 g. Zieht man davon 0,001 Indigblau ab, entſprechend der Löslichkeit desſelben in Alkohol, ſo findet man:
[Formel 2]
Wir laſſen hiernach die Analyſe einiger Indigos folgen, um das häufige Mißverhältnis zwiſchen wirklichen Wert und Preis zu veranſchaulichen (ſiehe die Tabelle S. 120).
Rawſon fand durch Vergleichung verſchiedener Unterſuchungsmethoden folgende Werte, welche in der oberen der beiden Tabellen auf Seite 121 zuſammengeſtellt ſind.
*)Chem. News 1888, Nr. 57.
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Als Reduktionsmittel wurden alkoholiſche Natronlauge und Trauben-
zucker, Eiſenvitriol und Kalk ꝛc. empfohlen. Rawſon *) gibt dem Natrium-
hydroſulfit den Vorzug.
1 g fein gepulverter Indigo wird mit Waſſer angerieben und in eine
500 bis 600 ccm Kalkwaſſer enthaltende Flaſche gebracht. Dieſelbe iſt mit
einem vierfach durchbohrten Pfropfen verſehen. In eine der Oeffnungen iſt
ein mit einem Quetſchhahn verſchloſſener Heber eingeſetzt, in die zweite ein
Trichterrohr mit Glashahn, die beiden anderen dienen zum Ein- und Aus-
tritt von Leuchtgas.
Man verdrängt die über der Flüſſigkeit befindliche Luft mit Gas, er-
wärmt auf circa 80° und läßt durch den Trichter 100 bis 150° ccm einer
Hydroſulfitlöſung einfließen, welche ebenſo wie die bei der oben beſchriebenen
Titriermethode verwendete bereitet, aber fünfmal ſo ſtark iſt.
Die Miſchung, welche in einigen Minuten gelb wird; wird eine halbe
Stunde nahe dem Sieden erhalten. Dann läßt man abſitzen, zieht mittels
des Hebers 500 ccm ab und mißt das Volumen der zurückbleibenden Flüſſig-
keit. Die 500 ccm bringt man in einen Erlenmeyerſchen Kolben und
bläſt durch 20 Minuten einen ſtarken Luftſtrom durch, wodurch man das
Hydroſulfit zu Sulfit, das Indigweiß zu Indigblau oxydiert. Dann ſetzt
man Salzſäure im Ueberſchuß zu (wobei ſich die Flüſſigkeit nicht trüben
darf), um den Niederſchlag kalkfrei zu machen, ſammelt denſelben auf einem
tarierten Filter, wäſcht mit heißem Waſſer, trocknet bei 100° und wägt.
Das erhaltene Gewicht repräſentiert das Indigblau und Indigrot.
Das letztere kann in einem Extraktionsapparat mit Alkohol extrahiert
und ſodann in bekannter Weiſe zur Wägung gebracht werden.
Beiſpiel. Man habe 1 g Indigo reduziert und 500 ccm abgehebert
Der Reſt meſſe 435 ccm. Das Gewicht des Niederſchlages ſei 0,243.
Somit enthält die Probe
[FORMEL]
Die das Indigrot enthaltende alkoholiſche Löſung hinterlaſſe nach dem
Verdampfen und Trocknen bei 100° 0,0145 g. Zieht man davon 0,001
Indigblau ab, entſprechend der Löslichkeit desſelben in Alkohol, ſo findet man:
[FORMEL]
Wir laſſen hiernach die Analyſe einiger Indigos folgen, um das häufige
Mißverhältnis zwiſchen wirklichen Wert und Preis zu veranſchaulichen (ſiehe
die Tabelle S. 120).
Rawſon fand durch Vergleichung verſchiedener Unterſuchungsmethoden
folgende Werte, welche in der oberen der beiden Tabellen auf Seite 121
zuſammengeſtellt ſind.
*) Chem. News 1888, Nr. 57.
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Ganswindt, Albert: Handbuch der Färberei und der damit verwandten vorbereitenden und vollendenden Gewerbe. Weimar, 1889, S. 119. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/ganswindt_faerberei_1889/145>, abgerufen am 23.11.2024.
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