Kupferlösung, bis man völlig übereinstimmende Resultate erhält. Man lässt dann bei der zweiten Probe gleich aus der Bürette so viel Schwefelnatriumlösung hinzu, dass nach dem ersten ungefähren Versuche das Kupfer nahezu ausgefällt ist und be- endigt die Reaction durch jedesmaligen Zusatz von halben C. C. Schwefelnatriumlösung. Aus der für 20 C. C. Kupferlösung ver- brauchten Menge Schwefelnatrium lässt sich nun leicht berechnen, wie viel man von letzterer zu 200 C. C. Kupferlösung, welche 1 Gramm Kupfer enthalten, verbrauchen würde; diese Zahl giebt den Titer der Schwefelnatriumlösung für 1 Gramm Kupfer an und beträgt zweckmässig 50--60 C. C.
Hauptprobe.
Von der Probesubstanz löst man jetzt, je nach der Reich- haltigkeit, 1/2--1 Gramm und mehr in Königswasser, setzt zur Lösung Ammoniak im Ueberschuss, filtrirt bei entstandenem Niederschlage, wäscht ihn aus, löst denselben bei grösserem Eisengehalt nochmals in Säure, fällt abermals mit Ammoniak, filtrirt, verdünnt beide Filtrate zu 100 oder 200 C. C., nimmt davon mittelst der Pipette 20--40 C.C. und behandelt die bis zu der oben bezeichneten Temperatur in einem Kolben erhitzte Flüssigkeit mit der titrirten Schwefelnatriumlösung bis zum voll- ständigen Verschwinden der blauen Farbe. Aus der verbrauch- ten Schwefelnatriummenge wird der Kupfergehalt berechnet. Durch einen zweiten Versuch mit derselben Menge Lösung wird das vorhergehende Resultat bestätigt. Will man die mit Am- moniak versetzte Lösung ohne Weiteres titriren, so braucht man den Niederschlag, wenn er nicht zu bedeutend, vor dem Zusatz von Schwefelnatrium gar nicht abzufiltriren.
Bei kupferarmem Probirgut fällt man das Kupfer zuvor aus schwefelsaurer Lösung durch metallisches Zink, löst den Niederschlag in Salpetersäure und verfährt weiter, wie oben angegeben.
Diese Probe erfordert Uebung zur richtigen Erkennung des Reactionsendes, das erforderliche Erhitzen der Flüssigkeit ist lästig und der Titer der Schwefelnatriumlösung veränderlich, Uebelstände, an denen die nachfolgende und deshalb in neuerer Zeit häufig angewandte Probe zum Theil nicht leidet.
Theorie.
§. 101. Parkes' Probe mit Cyankalium. 1) Von Parkes seit
1) B. u. h. Ztg. 1861. S. 164; 1862. S. 346; 1863. S. 302. Percy, Me- tallurgy I, 479. Bemerkungen dazu von Liebig: Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 94. S. 198; von Strohmeyer: Bgwfd. XXII, No. 33.
II. Kupfer. Volumetr. Proben.
Kupferlösung, bis man völlig übereinstimmende Resultate erhält. Man lässt dann bei der zweiten Probe gleich aus der Bürette so viel Schwefelnatriumlösung hinzu, dass nach dem ersten ungefähren Versuche das Kupfer nahezu ausgefällt ist und be- endigt die Reaction durch jedesmaligen Zusatz von halben C. C. Schwefelnatriumlösung. Aus der für 20 C. C. Kupferlösung ver- brauchten Menge Schwefelnatrium lässt sich nun leicht berechnen, wie viel man von letzterer zu 200 C. C. Kupferlösung, welche 1 Gramm Kupfer enthalten, verbrauchen würde; diese Zahl giebt den Titer der Schwefelnatriumlösung für 1 Gramm Kupfer an und beträgt zweckmässig 50—60 C. C.
Hauptprobe.
Von der Probesubstanz löst man jetzt, je nach der Reich- haltigkeit, ½—1 Gramm und mehr in Königswasser, setzt zur Lösung Ammoniak im Ueberschuss, filtrirt bei entstandenem Niederschlage, wäscht ihn aus, löst denselben bei grösserem Eisengehalt nochmals in Säure, fällt abermals mit Ammoniak, filtrirt, verdünnt beide Filtrate zu 100 oder 200 C. C., nimmt davon mittelst der Pipette 20—40 C.C. und behandelt die bis zu der oben bezeichneten Temperatur in einem Kolben erhitzte Flüssigkeit mit der titrirten Schwefelnatriumlösung bis zum voll- ständigen Verschwinden der blauen Farbe. Aus der verbrauch- ten Schwefelnatriummenge wird der Kupfergehalt berechnet. Durch einen zweiten Versuch mit derselben Menge Lösung wird das vorhergehende Resultat bestätigt. Will man die mit Am- moniak versetzte Lösung ohne Weiteres titriren, so braucht man den Niederschlag, wenn er nicht zu bedeutend, vor dem Zusatz von Schwefelnatrium gar nicht abzufiltriren.
Bei kupferarmem Probirgut fällt man das Kupfer zuvor aus schwefelsaurer Lösung durch metallisches Zink, löst den Niederschlag in Salpetersäure und verfährt weiter, wie oben angegeben.
Diese Probe erfordert Uebung zur richtigen Erkennung des Reactionsendes, das erforderliche Erhitzen der Flüssigkeit ist lästig und der Titer der Schwefelnatriumlösung veränderlich, Uebelstände, an denen die nachfolgende und deshalb in neuerer Zeit häufig angewandte Probe zum Theil nicht leidet.
Theorie.
§. 101. Parkes’ Probe mit Cyankalium. 1) Von Parkes seit
1) B. u. h. Ztg. 1861. S. 164; 1862. S. 346; 1863. S. 302. Percy, Me- tallurgy I, 479. Bemerkungen dazu von Liebig: Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 94. S. 198; von Strohmeyer: Bgwfd. XXII, No. 33.
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II. Kupfer. Volumetr. Proben.
Kupferlösung, bis man völlig übereinstimmende Resultate erhält.
Man lässt dann bei der zweiten Probe gleich aus der Bürette
so viel Schwefelnatriumlösung hinzu, dass nach dem ersten
ungefähren Versuche das Kupfer nahezu ausgefällt ist und be-
endigt die Reaction durch jedesmaligen Zusatz von halben C. C.
Schwefelnatriumlösung. Aus der für 20 C. C. Kupferlösung ver-
brauchten Menge Schwefelnatrium lässt sich nun leicht berechnen,
wie viel man von letzterer zu 200 C. C. Kupferlösung, welche
1 Gramm Kupfer enthalten, verbrauchen würde; diese Zahl
giebt den Titer der Schwefelnatriumlösung für 1 Gramm Kupfer
an und beträgt zweckmässig 50—60 C. C.
Von der Probesubstanz löst man jetzt, je nach der Reich-
haltigkeit, ½—1 Gramm und mehr in Königswasser, setzt zur
Lösung Ammoniak im Ueberschuss, filtrirt bei entstandenem
Niederschlage, wäscht ihn aus, löst denselben bei grösserem
Eisengehalt nochmals in Säure, fällt abermals mit Ammoniak,
filtrirt, verdünnt beide Filtrate zu 100 oder 200 C. C., nimmt
davon mittelst der Pipette 20—40 C.C. und behandelt die bis
zu der oben bezeichneten Temperatur in einem Kolben erhitzte
Flüssigkeit mit der titrirten Schwefelnatriumlösung bis zum voll-
ständigen Verschwinden der blauen Farbe. Aus der verbrauch-
ten Schwefelnatriummenge wird der Kupfergehalt berechnet.
Durch einen zweiten Versuch mit derselben Menge Lösung wird
das vorhergehende Resultat bestätigt. Will man die mit Am-
moniak versetzte Lösung ohne Weiteres titriren, so braucht
man den Niederschlag, wenn er nicht zu bedeutend, vor dem
Zusatz von Schwefelnatrium gar nicht abzufiltriren.
Bei kupferarmem Probirgut fällt man das Kupfer zuvor
aus schwefelsaurer Lösung durch metallisches Zink, löst den
Niederschlag in Salpetersäure und verfährt weiter, wie oben
angegeben.
Diese Probe erfordert Uebung zur richtigen Erkennung des
Reactionsendes, das erforderliche Erhitzen der Flüssigkeit ist
lästig und der Titer der Schwefelnatriumlösung veränderlich,
Uebelstände, an denen die nachfolgende und deshalb in neuerer
Zeit häufig angewandte Probe zum Theil nicht leidet.
§. 101. Parkes’ Probe mit Cyankalium. 1) Von Parkes seit
1) B. u. h. Ztg. 1861. S. 164; 1862. S. 346; 1863. S. 302. Percy, Me-
tallurgy I, 479. Bemerkungen dazu von Liebig: Ann. d. Chem. u. Pharm.
Bd. 94. S. 198; von Strohmeyer: Bgwfd. XXII, No. 33.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 206. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/244>, abgerufen am 27.04.2024.
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