Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.
II. Kupfer. Colorimetr. Proben. in Salpetersäure, Salzsäure, Königswasser oder besser Salpeter-und Schwefelsäure, verdampft die freie Säure etwas, fügt Ammoniak im Ueberschuss hinzu, filtrirt einen entstandenen Niederschlag ab, der bei einem grösseren Eisengehalt nochmals gelöst und mit Ammoniak gefällt werden muss, verdünnt das Filtrat bis zu 100 oder 200 C. C., behandelt je 20 C. C., zur Controle zweimal, mit der titrirten Cyankaliumlösung, wie oben angegeben, und berechnet aus der verbrauchten Menge von letzterer den Kupfergehalt. Es kann auch ein geringer Eisen- niederschlag in der Flüssigkeit vernachlässigt und diese direct mit Cyankalium versetzt werden. Von Zeit zu Zeit (etwa alle Woche) bestimmt man den Titer der sich etwas verändernden Cyankaliumlösung und kann bis zu 0,1--0,2 % genaue Resultate erhalten. Modification. Nach Fresenius 1) ist auf das Resultat dieser Probe die Menge und 3. Kapitel. Colorimetrische Proben. Theorie. §. 102. Allgemeines. Bei den colorimetrischen Proben ver- 1) Fresenius, quant. Anal. 5. Aufl. S. 282. -- Dessen Ztschr. f. analyt. Chem. 2. Jahrg. 2. Hft S. 214. 2) Oestr. Ztschr. 1865. No. 20. 3) Polyt. Centr. 1859. S. 1313. B. u. h. Ztg. 1860. S. 180.
II. Kupfer. Colorimetr. Proben. in Salpetersäure, Salzsäure, Königswasser oder besser Salpeter-und Schwefelsäure, verdampft die freie Säure etwas, fügt Ammoniak im Ueberschuss hinzu, filtrirt einen entstandenen Niederschlag ab, der bei einem grösseren Eisengehalt nochmals gelöst und mit Ammoniak gefällt werden muss, verdünnt das Filtrat bis zu 100 oder 200 C. C., behandelt je 20 C. C., zur Controle zweimal, mit der titrirten Cyankaliumlösung, wie oben angegeben, und berechnet aus der verbrauchten Menge von letzterer den Kupfergehalt. Es kann auch ein geringer Eisen- niederschlag in der Flüssigkeit vernachlässigt und diese direct mit Cyankalium versetzt werden. Von Zeit zu Zeit (etwa alle Woche) bestimmt man den Titer der sich etwas verändernden Cyankaliumlösung und kann bis zu 0,1—0,2 % genaue Resultate erhalten. Modification. Nach Fresenius 1) ist auf das Resultat dieser Probe die Menge und 3. Kapitel. Colorimetrische Proben. Theorie. §. 102. Allgemeines. Bei den colorimetrischen Proben ver- 1) Fresenius, quant. Anal. 5. Aufl. S. 282. — Dessen Ztschr. f. analyt. Chem. 2. Jahrg. 2. Hft S. 214. 2) Oestr. Ztschr. 1865. No. 20. 3) Polyt. Centr. 1859. S. 1313. B. u. h. Ztg. 1860. S. 180.
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II. Kupfer. Colorimetr. Proben.
in Salpetersäure, Salzsäure, Königswasser oder besser Salpeter-
und Schwefelsäure, verdampft die freie Säure etwas, fügt
Ammoniak im Ueberschuss hinzu, filtrirt einen entstandenen
Niederschlag ab, der bei einem grösseren Eisengehalt nochmals
gelöst und mit Ammoniak gefällt werden muss, verdünnt das
Filtrat bis zu 100 oder 200 C. C., behandelt je 20 C. C., zur
Controle zweimal, mit der titrirten Cyankaliumlösung, wie oben
angegeben, und berechnet aus der verbrauchten Menge von
letzterer den Kupfergehalt. Es kann auch ein geringer Eisen-
niederschlag in der Flüssigkeit vernachlässigt und diese direct
mit Cyankalium versetzt werden. Von Zeit zu Zeit (etwa alle
Woche) bestimmt man den Titer der sich etwas verändernden
Cyankaliumlösung und kann bis zu 0,1—0,2 % genaue Resultate
erhalten.
Nach Fresenius 1) ist auf das Resultat dieser Probe die Menge und
Concentration des angewandten Ammoniaks, sowie die Anwesenheit neutraler
Ammoniaksalze von Einfluss. v. Wolfskron 2) hat dies bestätigt und na-
mentlich gefunden, dass sich der Ammoniakzusatz nach der Grösse des
Kupfergehaltes richten müsse, was man durch praktische Uebung leicht er-
reichen könne, wenn der Kupfergehalt ungefähr bekannt, so dass diese Probe
für technische Zwecke allen Anforderungen entspreche, was man auch im metal-
lurgischen Laboratorium zu Clausthal gefunden hat. Nach v. Wolfskron
giebt eine verdünntere Cyankaliumlösung bessere Resultate, als stärkere,
Salpetersäure bessere, als Königswasser, namentlich bei Zusatz von Schwefel-
säure zur Salpetersäure sei das Reactionsende besser zu erkennen. Nach
dem Hinzufügen von Ammoniak filtrirt man, namentlich bei viel Eisen, nicht
gleich, sondern besser nach einiger Zeit. Fleck 3) beseitigt alle Uebelstände
der Probe dadurch, dass die auf 60° C. erwärmte Kupferlösung mit anderthalb
kohlensaurem Ammoniak übersättigt und auch bei dieser Temperatur mit
Cyankalium titrirt wird, nachdem man zur bessern Erkennung des Reactions-
endes 2 Tropfen Eisenkaliumcyanidlösung zugesetzt hat. Es bildet sich dann
nach beendigter Kupferreaction eine rothe Färbung von Ferrocyankupfer,
welche durch einen Tropfen zugesetzten Cyankaliums wieder verschwindet.
3. Kapitel.
Colorimetrische Proben.
§. 102. Allgemeines. Bei den colorimetrischen Proben ver-
gleicht man die blauen Farbenschattirungen gleich dicker Schichten
1) Fresenius, quant. Anal. 5. Aufl. S. 282. — Dessen Ztschr. f. analyt.
Chem. 2. Jahrg. 2. Hft S. 214.
2) Oestr. Ztschr. 1865. No. 20.
3) Polyt. Centr. 1859. S. 1313. B. u. h. Ztg. 1860. S. 180.
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