2) Proben mit den Nickelgehalt übersteigendemKupferreiche Substanzen. Kupfergehalt (z. B. nickelhaltiges Schwarz- und Gaar- kupfer, Kupferstein, Kupferspeise, dergleichen Schlacken, Neusilber etc.). Aus eben angeführten Gründen scheidet man das Kupfer vor der Bestimmung des Nickels auf nassem Wege ab. Man fällt das Kupfer in der von Winkler angegebenen Weise mittelst Eisenpulvers (S. 174) oder nach der schwedischen Probe mittelst Eisendrahtes (S. 200) aus, schlägt die im Filtrat vom Kupfer enthaltenden Metalle (hauptsächlich Nickel, Kobalt und Eisen) durch Aetzkali nieder, filtrirt, wäscht den Nieder- schlag etwas aus, trocknet und glüht ihn und arsenicirt die er- haltenen Metalloxyde in vorhinniger Weise (S. 222).
Bei einem grösseren Antimongehalte empfiehlt es sich, das Probirgut in Lösung zu bringen, aus dieser Antimon, Kupfer etc. durch Schwefelwasserstoff oder unterschwefligsaures Natron zu fällen, die Schwefelmetalle abzufiltriren, sie mit Schwefelwasserstoffwasser auszuwaschen, die Flüssigkeit bis zum Verschwinden des Schwefelwasserstoffgeruches abzudampfen, das Eisenoxydul in Kochhitze durch Salpetersäure oder chlorsaures Kali höher zu oxydiren, aus der Lösung Eisen, Nickel und Kobalt durch Aetzkali zu fällen und den Niederschlag, wie oben angegeben, weiter zu behandeln.
2. Kapitel. Nasse Proben.
§. 109. Allgemeines. Sowohl auf gewichtsanalytischem,Werth der Proben. als volumetrischem Wege ist die Bestimmung des Nickel- gehaltes nicht ohne Schwierigkeiten. Erst in neuerer Zeit hat man massanalytische Methoden aufgefunden, welche bei gehöriger Uebung im Manipuliren und genauer Bekanntschaft mit den chemischen Reactionen zufriedenstellende Resultate liefern.
§. 110. Nasse Proben. Hierher gehören:
A. Titrirproben.
1) Küntzel's Titrirverfahren für Kupfer undTitrir- methoden. Küntzel's Probe. Nickel. 1). Das in Königswasser gelöste Probirgut wird, wenn Kieselsäure vorhanden, zur Trockne gedampft, auf 120--150° C. erhitzt, um erstere unlöslich zu machen, Salzsäure hinzugefügt, das Eisen in der Kochhitze durch essigsaures Natron oder besser
1)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 88. S. 486.
§. 108. Plattner’s Pr. f. kupferhaltige Subst.
2) Proben mit den Nickelgehalt übersteigendemKupferreiche Substanzen. Kupfergehalt (z. B. nickelhaltiges Schwarz- und Gaar- kupfer, Kupferstein, Kupferspeise, dergleichen Schlacken, Neusilber etc.). Aus eben angeführten Gründen scheidet man das Kupfer vor der Bestimmung des Nickels auf nassem Wege ab. Man fällt das Kupfer in der von Winkler angegebenen Weise mittelst Eisenpulvers (S. 174) oder nach der schwedischen Probe mittelst Eisendrahtes (S. 200) aus, schlägt die im Filtrat vom Kupfer enthaltenden Metalle (hauptsächlich Nickel, Kobalt und Eisen) durch Aetzkali nieder, filtrirt, wäscht den Nieder- schlag etwas aus, trocknet und glüht ihn und arsenicirt die er- haltenen Metalloxyde in vorhinniger Weise (S. 222).
Bei einem grösseren Antimongehalte empfiehlt es sich, das Probirgut in Lösung zu bringen, aus dieser Antimon, Kupfer etc. durch Schwefelwasserstoff oder unterschwefligsaures Natron zu fällen, die Schwefelmetalle abzufiltriren, sie mit Schwefelwasserstoffwasser auszuwaschen, die Flüssigkeit bis zum Verschwinden des Schwefelwasserstoffgeruches abzudampfen, das Eisenoxydul in Kochhitze durch Salpetersäure oder chlorsaures Kali höher zu oxydiren, aus der Lösung Eisen, Nickel und Kobalt durch Aetzkali zu fällen und den Niederschlag, wie oben angegeben, weiter zu behandeln.
2. Kapitel. Nasse Proben.
§. 109. Allgemeines. Sowohl auf gewichtsanalytischem,Werth der Proben. als volumetrischem Wege ist die Bestimmung des Nickel- gehaltes nicht ohne Schwierigkeiten. Erst in neuerer Zeit hat man massanalytische Methoden aufgefunden, welche bei gehöriger Uebung im Manipuliren und genauer Bekanntschaft mit den chemischen Reactionen zufriedenstellende Resultate liefern.
§. 110. Nasse Proben. Hierher gehören:
A. Titrirproben.
1) Küntzel’s Titrirverfahren für Kupfer undTitrir- methoden. Küntzel’s Probe. Nickel. 1). Das in Königswasser gelöste Probirgut wird, wenn Kieselsäure vorhanden, zur Trockne gedampft, auf 120—150° C. erhitzt, um erstere unlöslich zu machen, Salzsäure hinzugefügt, das Eisen in der Kochhitze durch essigsaures Natron oder besser
1)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 88. S. 486.
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§. 108. Plattner’s Pr. f. kupferhaltige Subst.
2) Proben mit den Nickelgehalt übersteigendem
Kupfergehalt (z. B. nickelhaltiges Schwarz- und Gaar-
kupfer, Kupferstein, Kupferspeise, dergleichen Schlacken,
Neusilber etc.). Aus eben angeführten Gründen scheidet man
das Kupfer vor der Bestimmung des Nickels auf nassem Wege
ab. Man fällt das Kupfer in der von Winkler angegebenen
Weise mittelst Eisenpulvers (S. 174) oder nach der schwedischen
Probe mittelst Eisendrahtes (S. 200) aus, schlägt die im Filtrat
vom Kupfer enthaltenden Metalle (hauptsächlich Nickel, Kobalt
und Eisen) durch Aetzkali nieder, filtrirt, wäscht den Nieder-
schlag etwas aus, trocknet und glüht ihn und arsenicirt die er-
haltenen Metalloxyde in vorhinniger Weise (S. 222).
Kupferreiche
Substanzen.
Bei einem grösseren Antimongehalte empfiehlt es sich,
das Probirgut in Lösung zu bringen, aus dieser Antimon,
Kupfer etc. durch Schwefelwasserstoff oder unterschwefligsaures
Natron zu fällen, die Schwefelmetalle abzufiltriren, sie mit
Schwefelwasserstoffwasser auszuwaschen, die Flüssigkeit bis zum
Verschwinden des Schwefelwasserstoffgeruches abzudampfen, das
Eisenoxydul in Kochhitze durch Salpetersäure oder chlorsaures
Kali höher zu oxydiren, aus der Lösung Eisen, Nickel und
Kobalt durch Aetzkali zu fällen und den Niederschlag, wie oben
angegeben, weiter zu behandeln.
2. Kapitel.
Nasse Proben.
§. 109. Allgemeines. Sowohl auf gewichtsanalytischem,
als volumetrischem Wege ist die Bestimmung des Nickel-
gehaltes nicht ohne Schwierigkeiten. Erst in neuerer Zeit hat man
massanalytische Methoden aufgefunden, welche bei gehöriger
Uebung im Manipuliren und genauer Bekanntschaft mit den
chemischen Reactionen zufriedenstellende Resultate liefern.
Werth
der Proben.
§. 110. Nasse Proben. Hierher gehören:
A. Titrirproben.
1) Küntzel’s Titrirverfahren für Kupfer und
Nickel. 1). Das in Königswasser gelöste Probirgut wird, wenn
Kieselsäure vorhanden, zur Trockne gedampft, auf 120—150° C.
erhitzt, um erstere unlöslich zu machen, Salzsäure hinzugefügt,
das Eisen in der Kochhitze durch essigsaures Natron oder besser
Titrir-
methoden.
Küntzel’s
Probe.
1) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 88. S. 486.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 231. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/269>, abgerufen am 21.12.2024.
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