methode 1862. S. 232 angegebenen Vorsichtsmassregeln 1/10 At. Jod = 12,7 Grmm. in 18 Grmm. reinem Jodkalium und 200 C. C. Wasser und verdünnt bei + 14° R. bis zu 1000 C. C. Da nun 1 At. Jod nach obiger Formel 2 At. Kupfer entspricht, so ent- sprechen 1000 C. C. Jodlösung (mit 1/10 At. Jod = 12,7 Grmm.) 2/10 At. Kupfer = 6,34 Grmm. Kupfer. Man bewahrt die Lö- sung in kleinen 300--400 C. C. haltenden Flaschen auf.
2) Lösung von unterschwefligsaurem Natron. Eine der Jodlösung äquivalente Lösung dieses Salzes erhält man durch Auflösen von 24,8 Grmm. reinem Salz in 1000 C. C. Wasser, da 2 At. unterschweflige Säure 1 At. Sauerstoff oder Jod auf- nehmen. Ist das Salz nicht ganz rein, so braucht man bei Feststellung des Titers der Natronsalzlösung weniger Jodlösung als das gleiche Volum und man muss in der von Mohr c. l. angegebenen Weise eine entsprechende Menge Natronsalz hinzu- fügen. Man bewahrt die Lösung gegen Licht geschützt auf.
Bei Ausführung der Probe löst man 0,5--1 Grmm. oder mehr Probirgut am besten in Salzsäure; war Salpetersäure oder Königswasser anzuwenden, z. B. bei Legirungen, arsen- haltigen Substanzen etc., so fügt man zur Lösung Ammoniak in etwas Ueberschuss und löst den entstehenden Niederschlag mit verdünnter Salzsäure auf. Bei einem Eisengehalt verfährt man in oben (S. 467) angegebener Weise zu dessen Abscheidung. Die so erhaltene Lösung verdünnt man zu 100 oder 200 C. C., je nach dem Kupfergehalt, thut mittelst einer Pipette 10 C C. davon in ein Becherglas, fügt festes Jodkalium im Ueberschuss hinzu, schüttelt um, wobei die Flüssigkeit von Kupferjodür milchig wird und lässt rasch, damit sich kein Jod verflüchtigt, einen Ueberschuss von unterschwefligsaurer Natronlösung aus einer Stopfbürette nach 1/10 C. C. hinzu, so lange die Färbung der Flüssigkeit noch gelblich ist; dann wird etwas Stärkekleister hinzugethan und aus einer in 1/10 C. C. eingetheilten Pipette mittelst Jodlösung das zu viel zugesetzte unterschwefligsaure Natron zurücktitrirt. Das Reactionsende giebt sich durch Ein- tritt einer blauen Färbung deutlich zu erkennen.
Wurden z. B. 5 C. C. Lösung von unterschwefligsaurem Natron zugesetzt und beim Zurücktitriren 0,5 C. C. Jodlösung verbraucht, so kommen 5--0,5 = 4,5 C. C. zur Berechnung. Da nun 10 C. C. Kupferlösung 4,5 C. C. Normallösung erfordern, so gehen auf 100 C. C. der ersteren, welche von der Einwage (z. B. 1 Grmm.) erhalten wurden, 45 C.C. von letzterer. Nach
Nachträge.
methode 1862. S. 232 angegebenen Vorsichtsmassregeln 1/10 At. Jod = 12,7 Grmm. in 18 Grmm. reinem Jodkalium und 200 C. C. Wasser und verdünnt bei + 14° R. bis zu 1000 C. C. Da nun 1 At. Jod nach obiger Formel 2 At. Kupfer entspricht, so ent- sprechen 1000 C. C. Jodlösung (mit 1/10 At. Jod = 12,7 Grmm.) 2/10 At. Kupfer = 6,34 Grmm. Kupfer. Man bewahrt die Lö- sung in kleinen 300—400 C. C. haltenden Flaschen auf.
2) Lösung von unterschwefligsaurem Natron. Eine der Jodlösung äquivalente Lösung dieses Salzes erhält man durch Auflösen von 24,8 Grmm. reinem Salz in 1000 C. C. Wasser, da 2 At. unterschweflige Säure 1 At. Sauerstoff oder Jod auf- nehmen. Ist das Salz nicht ganz rein, so braucht man bei Feststellung des Titers der Natronsalzlösung weniger Jodlösung als das gleiche Volum und man muss in der von Mohr c. l. angegebenen Weise eine entsprechende Menge Natronsalz hinzu- fügen. Man bewahrt die Lösung gegen Licht geschützt auf.
Bei Ausführung der Probe löst man 0,5—1 Grmm. oder mehr Probirgut am besten in Salzsäure; war Salpetersäure oder Königswasser anzuwenden, z. B. bei Legirungen, arsen- haltigen Substanzen etc., so fügt man zur Lösung Ammoniak in etwas Ueberschuss und löst den entstehenden Niederschlag mit verdünnter Salzsäure auf. Bei einem Eisengehalt verfährt man in oben (S. 467) angegebener Weise zu dessen Abscheidung. Die so erhaltene Lösung verdünnt man zu 100 oder 200 C. C., je nach dem Kupfergehalt, thut mittelst einer Pipette 10 C C. davon in ein Becherglas, fügt festes Jodkalium im Ueberschuss hinzu, schüttelt um, wobei die Flüssigkeit von Kupferjodür milchig wird und lässt rasch, damit sich kein Jod verflüchtigt, einen Ueberschuss von unterschwefligsaurer Natronlösung aus einer Stopfbürette nach 1/10 C. C. hinzu, so lange die Färbung der Flüssigkeit noch gelblich ist; dann wird etwas Stärkekleister hinzugethan und aus einer in 1/10 C. C. eingetheilten Pipette mittelst Jodlösung das zu viel zugesetzte unterschwefligsaure Natron zurücktitrirt. Das Reactionsende giebt sich durch Ein- tritt einer blauen Färbung deutlich zu erkennen.
Wurden z. B. 5 C. C. Lösung von unterschwefligsaurem Natron zugesetzt und beim Zurücktitriren 0,5 C. C. Jodlösung verbraucht, so kommen 5—0,5 = 4,5 C. C. zur Berechnung. Da nun 10 C. C. Kupferlösung 4,5 C. C. Normallösung erfordern, so gehen auf 100 C. C. der ersteren, welche von der Einwage (z. B. 1 Grmm.) erhalten wurden, 45 C.C. von letzterer. Nach
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[468/0506]
Nachträge.
methode 1862. S. 232 angegebenen Vorsichtsmassregeln 1/10 At.
Jod = 12,7 Grmm. in 18 Grmm. reinem Jodkalium und 200 C. C.
Wasser und verdünnt bei + 14° R. bis zu 1000 C. C. Da nun
1 At. Jod nach obiger Formel 2 At. Kupfer entspricht, so ent-
sprechen 1000 C. C. Jodlösung (mit 1/10 At. Jod = 12,7 Grmm.)
2/10 At. Kupfer = 6,34 Grmm. Kupfer. Man bewahrt die Lö-
sung in kleinen 300—400 C. C. haltenden Flaschen auf.
2) Lösung von unterschwefligsaurem Natron. Eine
der Jodlösung äquivalente Lösung dieses Salzes erhält man durch
Auflösen von 24,8 Grmm. reinem Salz in 1000 C. C. Wasser,
da 2 At. unterschweflige Säure 1 At. Sauerstoff oder Jod auf-
nehmen. Ist das Salz nicht ganz rein, so braucht man bei
Feststellung des Titers der Natronsalzlösung weniger Jodlösung
als das gleiche Volum und man muss in der von Mohr c. l.
angegebenen Weise eine entsprechende Menge Natronsalz hinzu-
fügen. Man bewahrt die Lösung gegen Licht geschützt auf.
Bei Ausführung der Probe löst man 0,5—1 Grmm.
oder mehr Probirgut am besten in Salzsäure; war Salpetersäure
oder Königswasser anzuwenden, z. B. bei Legirungen, arsen-
haltigen Substanzen etc., so fügt man zur Lösung Ammoniak in
etwas Ueberschuss und löst den entstehenden Niederschlag mit
verdünnter Salzsäure auf. Bei einem Eisengehalt verfährt man
in oben (S. 467) angegebener Weise zu dessen Abscheidung.
Die so erhaltene Lösung verdünnt man zu 100 oder 200 C. C.,
je nach dem Kupfergehalt, thut mittelst einer Pipette 10 C C.
davon in ein Becherglas, fügt festes Jodkalium im Ueberschuss
hinzu, schüttelt um, wobei die Flüssigkeit von Kupferjodür
milchig wird und lässt rasch, damit sich kein Jod verflüchtigt,
einen Ueberschuss von unterschwefligsaurer Natronlösung aus
einer Stopfbürette nach 1/10 C. C. hinzu, so lange die Färbung
der Flüssigkeit noch gelblich ist; dann wird etwas Stärkekleister
hinzugethan und aus einer in 1/10 C. C. eingetheilten Pipette
mittelst Jodlösung das zu viel zugesetzte unterschwefligsaure
Natron zurücktitrirt. Das Reactionsende giebt sich durch Ein-
tritt einer blauen Färbung deutlich zu erkennen.
Wurden z. B. 5 C. C. Lösung von unterschwefligsaurem
Natron zugesetzt und beim Zurücktitriren 0,5 C. C. Jodlösung
verbraucht, so kommen 5—0,5 = 4,5 C. C. zur Berechnung.
Da nun 10 C. C. Kupferlösung 4,5 C. C. Normallösung erfordern,
so gehen auf 100 C. C. der ersteren, welche von der Einwage
(z. B. 1 Grmm.) erhalten wurden, 45 C.C. von letzterer. Nach
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 468. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/506>, abgerufen am 15.08.2024.
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