luys1) und Genth2). Letztere Methode giebt die besten Re- sultate.
§. 205. Genth's Chromprobe. Man erhält 0,5 Gramm desVerfahren. zum unfühlbaren Pulver geriebenen Erzes mit 6 Grm. saurem schwefelsauren Kali innig gemengt 15 Min. lang in einem ge- räumigen Platintiegel in einer den Schmelzpunct des Kalisalzes kaum übersteigenden Temperatur und steigert dieselbe unter öfterem Umrühren mit einem Platinspatel 15--20 Min. lang bis eben zum Rothglühen des Tiegelbodens, wobei die Masse höch- stens bis zur Mitte des Tiegels steigen darf, in ruhigen Fluss kommt und reichliche Dämpfe von Schwefelsäurehydrat entlässt. Hierauf steigert man die Hitze noch weiter, so dass das zweite Aequivalent Schwefelsäure ausgetrieben wird und schwefelsaures Eisen- und Chromoxyd sich theilweise zersetzen. Bei zu starker Hitze wird alle Schwefelsäure ausgetrieben und der Rückstand beim weiteren Behandeln mit Aufschliessungsmitteln zu schwer- schmelzig. Man fügt jetzt zur Schmelze 3 Grm. reines kohlen- saures Natron, erhitzt zum Schmelzen, setzt nach einer Stunde, während welcher man gelinde Rothgluth erhält, 3 Grm. Salpeter nach und erhitzt dann noch 15 Min. lang zum hellen Roth- glühen.
Die geschmolzene Masse wird in kochendem Wasser gut aufgeweicht, filtrirt, der Rückstand mit siedendem Wasser aus- gewaschen und mit Salzsäure warm digerirt. Bleibt hierbei un- aufgeschlossenes Erz zurück, so muss dasselbe nochmals in vor- hinniger Weise behandelt werden.
Das gelbe Filtrat enthält im Wesentlichen chromsaures Alkali mit zuweilen geringer Menge von Mangansäure, Kiesel- säure, Thonerde und selten Titansäure. Zur Abscheidung der letzteren Substanzen verdampft man das Filtrat mit überschüs- sigem salpetersauren Ammoniak im Wasserbade fast zur Trockne, bis alles frei gewordene Ammoniak ausgetrieben ist, setzt Wasser hinzu und filtrirt. (Auch kann man zur Fällung von Thonerde und Kieselsäure die alkalische Lösung mit kohlensaurem Am- moniak eine Stunde digeriren und dann filtriren.)
Zur Reduction der Chromsäure wird das alkalische Filtrat mit überschüssiger wässriger schwefliger Säure versetzt, wobei sie grün wird, dann vorsichtig zum Kochen erhitzt, wobei mit dem Aus-
1)Fresenius c. l. S. 498.
2) Ibid. S. 498.
Kerl, Probirkunst. 28
§. 205. Genth’s Chromprobe.
luys1) und Genth2). Letztere Methode giebt die besten Re- sultate.
§. 205. Genth’s Chromprobe. Man erhält 0,5 Gramm desVerfahren. zum unfühlbaren Pulver geriebenen Erzes mit 6 Grm. saurem schwefelsauren Kali innig gemengt 15 Min. lang in einem ge- räumigen Platintiegel in einer den Schmelzpunct des Kalisalzes kaum übersteigenden Temperatur und steigert dieselbe unter öfterem Umrühren mit einem Platinspatel 15—20 Min. lang bis eben zum Rothglühen des Tiegelbodens, wobei die Masse höch- stens bis zur Mitte des Tiegels steigen darf, in ruhigen Fluss kommt und reichliche Dämpfe von Schwefelsäurehydrat entlässt. Hierauf steigert man die Hitze noch weiter, so dass das zweite Aequivalent Schwefelsäure ausgetrieben wird und schwefelsaures Eisen- und Chromoxyd sich theilweise zersetzen. Bei zu starker Hitze wird alle Schwefelsäure ausgetrieben und der Rückstand beim weiteren Behandeln mit Aufschliessungsmitteln zu schwer- schmelzig. Man fügt jetzt zur Schmelze 3 Grm. reines kohlen- saures Natron, erhitzt zum Schmelzen, setzt nach einer Stunde, während welcher man gelinde Rothgluth erhält, 3 Grm. Salpeter nach und erhitzt dann noch 15 Min. lang zum hellen Roth- glühen.
Die geschmolzene Masse wird in kochendem Wasser gut aufgeweicht, filtrirt, der Rückstand mit siedendem Wasser aus- gewaschen und mit Salzsäure warm digerirt. Bleibt hierbei un- aufgeschlossenes Erz zurück, so muss dasselbe nochmals in vor- hinniger Weise behandelt werden.
Das gelbe Filtrat enthält im Wesentlichen chromsaures Alkali mit zuweilen geringer Menge von Mangansäure, Kiesel- säure, Thonerde und selten Titansäure. Zur Abscheidung der letzteren Substanzen verdampft man das Filtrat mit überschüs- sigem salpetersauren Ammoniak im Wasserbade fast zur Trockne, bis alles frei gewordene Ammoniak ausgetrieben ist, setzt Wasser hinzu und filtrirt. (Auch kann man zur Fällung von Thonerde und Kieselsäure die alkalische Lösung mit kohlensaurem Am- moniak eine Stunde digeriren und dann filtriren.)
Zur Reduction der Chromsäure wird das alkalische Filtrat mit überschüssiger wässriger schwefliger Säure versetzt, wobei sie grün wird, dann vorsichtig zum Kochen erhitzt, wobei mit dem Aus-
1)Fresenius c. l. S. 498.
2) Ibid. S. 498.
Kerl, Probirkunst. 28
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§. 205. Genth’s Chromprobe.
luys 1) und Genth 2). Letztere Methode giebt die besten Re-
sultate.
§. 205. Genth’s Chromprobe. Man erhält 0,5 Gramm des
zum unfühlbaren Pulver geriebenen Erzes mit 6 Grm. saurem
schwefelsauren Kali innig gemengt 15 Min. lang in einem ge-
räumigen Platintiegel in einer den Schmelzpunct des Kalisalzes
kaum übersteigenden Temperatur und steigert dieselbe unter
öfterem Umrühren mit einem Platinspatel 15—20 Min. lang bis
eben zum Rothglühen des Tiegelbodens, wobei die Masse höch-
stens bis zur Mitte des Tiegels steigen darf, in ruhigen Fluss
kommt und reichliche Dämpfe von Schwefelsäurehydrat entlässt.
Hierauf steigert man die Hitze noch weiter, so dass das zweite
Aequivalent Schwefelsäure ausgetrieben wird und schwefelsaures
Eisen- und Chromoxyd sich theilweise zersetzen. Bei zu starker
Hitze wird alle Schwefelsäure ausgetrieben und der Rückstand
beim weiteren Behandeln mit Aufschliessungsmitteln zu schwer-
schmelzig. Man fügt jetzt zur Schmelze 3 Grm. reines kohlen-
saures Natron, erhitzt zum Schmelzen, setzt nach einer Stunde,
während welcher man gelinde Rothgluth erhält, 3 Grm. Salpeter
nach und erhitzt dann noch 15 Min. lang zum hellen Roth-
glühen.
Verfahren.
Die geschmolzene Masse wird in kochendem Wasser gut
aufgeweicht, filtrirt, der Rückstand mit siedendem Wasser aus-
gewaschen und mit Salzsäure warm digerirt. Bleibt hierbei un-
aufgeschlossenes Erz zurück, so muss dasselbe nochmals in vor-
hinniger Weise behandelt werden.
Das gelbe Filtrat enthält im Wesentlichen chromsaures
Alkali mit zuweilen geringer Menge von Mangansäure, Kiesel-
säure, Thonerde und selten Titansäure. Zur Abscheidung der
letzteren Substanzen verdampft man das Filtrat mit überschüs-
sigem salpetersauren Ammoniak im Wasserbade fast zur Trockne,
bis alles frei gewordene Ammoniak ausgetrieben ist, setzt Wasser
hinzu und filtrirt. (Auch kann man zur Fällung von Thonerde
und Kieselsäure die alkalische Lösung mit kohlensaurem Am-
moniak eine Stunde digeriren und dann filtriren.)
Zur Reduction der Chromsäure wird das alkalische Filtrat mit
überschüssiger wässriger schwefliger Säure versetzt, wobei sie grün
wird, dann vorsichtig zum Kochen erhitzt, wobei mit dem Aus-
1) Fresenius c. l. S. 498.
2) Ibid. S. 498.
Kerl, Probirkunst. 28
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 433. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/471>, abgerufen am 23.11.2024.
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