Behuf Ausführung der Probe thut man in die bis zum Halse etwa 120 C. C. enthaltende Flasche A (Taf. VII. Fig. 147) des Kohlensäure-Apparates von Fresenius und Will von reicheren Erzen 2 Grmm., von ärmeren 4--5 Grmm. sehr feingerie- benen, bei 100° C. (S. 424) getrockneten Braunstein, fügt dazu das 21/2fache zerriebenes neutrales kleesaures Kali oder Natron mit so viel Wasser, dass das Kölbchen bis zu 1/3 gefüllt ist. Das etwa 100 C. C. fassende Kölbchen B füllt man zu 2/3 mit eng- lischer Schwefelsäure und verbindet beide mit Kautschukstöpseln versehene Gläser A und B durch die Glasröhre a. Die Röhre b im Kölbchen A ist am Ende mit einem Stückchen enganschlies- senden Kautschukrohr versehen, welches durch ein kurzes Stück- chen Glasstab verschlossen wird.
Der so gefüllte, gut schliessende, aus möglichst dünnem Glas hergestellte Apparat wird auf einer starken, über 100 Grmm. Belastung tragenden, aber feinziehenden Wage genau (mittelst Kornbleies oder Schrots und Staniols in einer Schale) tarirt, dann aus der offenen Röhre c mittelst eines Kautschukschlauches etwas Luft ausgesogen, worauf beim Aufhören des Saugens Schwefelsäure aus B in A überfliesst und die Kohlensäure- entwicklung in Folge der oben angegebenen Reactionen be- ginnt, welche durch die gleichzeitig entwickelte Wärme be- günstigt werden. Die Kohlensäure entweicht durch a und lässt beim Durchgang durch die Schwefelsäure in B etwa mitgerissenes Wasser zurück. Wird die Kohlensäureentwicklung schwächer, so saugt man wieder aus B Luft so oft aus, bis aller Braun- stein zersetzt ist und die Gasentwicklung aufhört, wo sich dann auf dem Boden von A kein schwarzes Pulver mehr zeigt. Ein- zelne schwarze Puncte können von Eisentheilchen, vom Reiben des Braunsteins in einer eisernen Reibschale, herrühren, auch hinterlassen manche Braunsteine einen durch die angewendeten Reagentien unveränderlichen Rückstand. (Um zu erfahren, ob derselbe aus noch unzersetztem Braunstein besteht, bringt man nach vollendeter Braunsteinprobe etwas Kochsalz in das Kölb- chen A, erwärmt und lässt die Röhre a in Wasser tauchen, welches durch einige Tropfen Lakmustinctur gefärbt ist. Wird in Folge einer Chlorentwicklung die Farbe gebleicht, so enthält der schwarze Rückstand noch Braunstein.)
Nach vollständiger Zersetzung des Braunsteins (die am Ende durch mässiges Erhitzen befördert werden kann) lässt man noch Schwefelsäure überfliessen, damit sich die Flüssigkeit behuf Aus-
XVI. Mangan.
Verfahren.
Behuf Ausführung der Probe thut man in die bis zum Halse etwa 120 C. C. enthaltende Flasche A (Taf. VII. Fig. 147) des Kohlensäure-Apparates von Fresenius und Will von reicheren Erzen 2 Grmm., von ärmeren 4—5 Grmm. sehr feingerie- benen, bei 100° C. (S. 424) getrockneten Braunstein, fügt dazu das 2½fache zerriebenes neutrales kleesaures Kali oder Natron mit so viel Wasser, dass das Kölbchen bis zu ⅓ gefüllt ist. Das etwa 100 C. C. fassende Kölbchen B füllt man zu ⅔ mit eng- lischer Schwefelsäure und verbindet beide mit Kautschukstöpseln versehene Gläser A und B durch die Glasröhre a. Die Röhre b im Kölbchen A ist am Ende mit einem Stückchen enganschlies- senden Kautschukrohr versehen, welches durch ein kurzes Stück- chen Glasstab verschlossen wird.
Der so gefüllte, gut schliessende, aus möglichst dünnem Glas hergestellte Apparat wird auf einer starken, über 100 Grmm. Belastung tragenden, aber feinziehenden Wage genau (mittelst Kornbleies oder Schrots und Staniols in einer Schale) tarirt, dann aus der offenen Röhre c mittelst eines Kautschukschlauches etwas Luft ausgesogen, worauf beim Aufhören des Saugens Schwefelsäure aus B in A überfliesst und die Kohlensäure- entwicklung in Folge der oben angegebenen Reactionen be- ginnt, welche durch die gleichzeitig entwickelte Wärme be- günstigt werden. Die Kohlensäure entweicht durch a und lässt beim Durchgang durch die Schwefelsäure in B etwa mitgerissenes Wasser zurück. Wird die Kohlensäureentwicklung schwächer, so saugt man wieder aus B Luft so oft aus, bis aller Braun- stein zersetzt ist und die Gasentwicklung aufhört, wo sich dann auf dem Boden von A kein schwarzes Pulver mehr zeigt. Ein- zelne schwarze Puncte können von Eisentheilchen, vom Reiben des Braunsteins in einer eisernen Reibschale, herrühren, auch hinterlassen manche Braunsteine einen durch die angewendeten Reagentien unveränderlichen Rückstand. (Um zu erfahren, ob derselbe aus noch unzersetztem Braunstein besteht, bringt man nach vollendeter Braunsteinprobe etwas Kochsalz in das Kölb- chen A, erwärmt und lässt die Röhre a in Wasser tauchen, welches durch einige Tropfen Lakmustinctur gefärbt ist. Wird in Folge einer Chlorentwicklung die Farbe gebleicht, so enthält der schwarze Rückstand noch Braunstein.)
Nach vollständiger Zersetzung des Braunsteins (die am Ende durch mässiges Erhitzen befördert werden kann) lässt man noch Schwefelsäure überfliessen, damit sich die Flüssigkeit behuf Aus-
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XVI. Mangan.
Behuf Ausführung der Probe thut man in die bis zum Halse
etwa 120 C. C. enthaltende Flasche A (Taf. VII. Fig. 147) des
Kohlensäure-Apparates von Fresenius und Will von reicheren
Erzen 2 Grmm., von ärmeren 4—5 Grmm. sehr feingerie-
benen, bei 100° C. (S. 424) getrockneten Braunstein, fügt dazu
das 2½fache zerriebenes neutrales kleesaures Kali oder Natron mit
so viel Wasser, dass das Kölbchen bis zu ⅓ gefüllt ist. Das
etwa 100 C. C. fassende Kölbchen B füllt man zu ⅔ mit eng-
lischer Schwefelsäure und verbindet beide mit Kautschukstöpseln
versehene Gläser A und B durch die Glasröhre a. Die Röhre b
im Kölbchen A ist am Ende mit einem Stückchen enganschlies-
senden Kautschukrohr versehen, welches durch ein kurzes Stück-
chen Glasstab verschlossen wird.
Der so gefüllte, gut schliessende, aus möglichst dünnem
Glas hergestellte Apparat wird auf einer starken, über 100 Grmm.
Belastung tragenden, aber feinziehenden Wage genau (mittelst
Kornbleies oder Schrots und Staniols in einer Schale) tarirt,
dann aus der offenen Röhre c mittelst eines Kautschukschlauches
etwas Luft ausgesogen, worauf beim Aufhören des Saugens
Schwefelsäure aus B in A überfliesst und die Kohlensäure-
entwicklung in Folge der oben angegebenen Reactionen be-
ginnt, welche durch die gleichzeitig entwickelte Wärme be-
günstigt werden. Die Kohlensäure entweicht durch a und lässt
beim Durchgang durch die Schwefelsäure in B etwa mitgerissenes
Wasser zurück. Wird die Kohlensäureentwicklung schwächer,
so saugt man wieder aus B Luft so oft aus, bis aller Braun-
stein zersetzt ist und die Gasentwicklung aufhört, wo sich dann
auf dem Boden von A kein schwarzes Pulver mehr zeigt. Ein-
zelne schwarze Puncte können von Eisentheilchen, vom Reiben
des Braunsteins in einer eisernen Reibschale, herrühren, auch
hinterlassen manche Braunsteine einen durch die angewendeten
Reagentien unveränderlichen Rückstand. (Um zu erfahren, ob
derselbe aus noch unzersetztem Braunstein besteht, bringt man
nach vollendeter Braunsteinprobe etwas Kochsalz in das Kölb-
chen A, erwärmt und lässt die Röhre a in Wasser tauchen,
welches durch einige Tropfen Lakmustinctur gefärbt ist. Wird
in Folge einer Chlorentwicklung die Farbe gebleicht, so enthält
der schwarze Rückstand noch Braunstein.)
Nach vollständiger Zersetzung des Braunsteins (die am Ende
durch mässiges Erhitzen befördert werden kann) lässt man noch
Schwefelsäure überfliessen, damit sich die Flüssigkeit behuf Aus-
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 426. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/464>, abgerufen am 23.11.2024.
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