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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.

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§. 189. Analyt. Probe.

Nachdem in das offene Röhrenende ein spiralförmig aufge-
wundenes Eisenblech eingesteckt und eine lose lutirte Bleitute
als Vorlage angebracht worden, erhitzt man die Röhre in einem
Windofen 1--11/2 Stunden lang allmälig bis zur Rothgluth.
Dabei condensirt sich das ausgetriebene Arsen grösstentheils an
dem Eisenblech, wovon es durch Aufrollen desselben sich ab-
löst, zum Theil aber auch in der Bleitute. Dasselbe wird ge-
wogen, wobei Probe und Gegenprobe stimmen müssen.

Man bringt aus Arsenkies und Arsenikalkies im Grossen
sowohl, wie bei der Probe nicht den stöchiometrisch berechneten
Arsengehalt aus. Bei Anwendung von arseniger Säure als Roh-
material sublimirt auch diese bei einer 185°C. übersteigenden
Temperatur.

§. 189. Analytische Probe. Zur Bestimmung des gesammtenAnalytische
Probe.
Arsengehaltes in einem Probirgut glüht man 1/2--1 Gramm mit
dem 4--5 fachen Kalisalpeter und dem 11/2 fachen calcinirter
Soda in einem zur Hälfte angefüllten Porzellantiegel bei starker
Rothgluth, laugt die arsensaures Kali-Natron enthaltende Schmelze
mit heissem Wasser vollständig aus, dampft, wenn sich bei Zu-
satz von Salpetersäure Kieselsäure ausscheiden sollte, zur Trockne,
weicht in Wasser auf, filtrirt die Kieselsäure ab, setzt zum Fil-
trat Ammoniak im Ueberschuss, wodurch dasselbe nicht getrübt
werden darf, dann eine Auflösung von schwefelsaurer Magnesia,
welche so viel Salmiak enthält, dass sie durch Ammoniak nicht
mehr getrübt wird. Es scheidet sich dann nach 12 stündigem
Stehen in der Kälte arsensaure Ammoniakmagnesia, (Mg2, NH4)
As + 12 aq., aus, welche man abfiltrirt, mit einer kalten Mi-
schung von 3 Thln. Wasser und 1 Ammoniak so lange aus-
wäscht, bis das mit Salpetersäure und salpetersaurem Silberoxyd
versetzte Waschwasser nur noch ein ganz geringes Opalisiren
zeigt. Der Niederschlag wird hierauf getrocknet, vom Papier
getrennt, welches man gesondert verbrennt, und in einem Por-
zellantiegel im Muffelofen anfangs, so lange Ammoniak entweicht,
gelinde geglüht, wo dann, ohne eine Reduction der Arsensäure
durch das entweichende Ammoniak fürchten zu müssen, arsen-
saure Magnesia Mg2 As mit 73,6 % Arsensäure oder 48,04 %
Arsen entsteht.

Bei dieser Probe bleiben die schweren Metalle und die al-
kalischen Erden im Rückstande von der Schmelze; nur Phos-

§. 189. Analyt. Probe.

Nachdem in das offene Röhrenende ein spiralförmig aufge-
wundenes Eisenblech eingesteckt und eine lose lutirte Bleitute
als Vorlage angebracht worden, erhitzt man die Röhre in einem
Windofen 1—1½ Stunden lang allmälig bis zur Rothgluth.
Dabei condensirt sich das ausgetriebene Arsen grösstentheils an
dem Eisenblech, wovon es durch Aufrollen desselben sich ab-
löst, zum Theil aber auch in der Bleitute. Dasselbe wird ge-
wogen, wobei Probe und Gegenprobe stimmen müssen.

Man bringt aus Arsenkies und Arsenikalkies im Grossen
sowohl, wie bei der Probe nicht den stöchiometrisch berechneten
Arsengehalt aus. Bei Anwendung von arseniger Säure als Roh-
material sublimirt auch diese bei einer 185°C. übersteigenden
Temperatur.

§. 189. Analytische Probe. Zur Bestimmung des gesammtenAnalytische
Probe.
Arsengehaltes in einem Probirgut glüht man ½—1 Gramm mit
dem 4—5 fachen Kalisalpeter und dem 1½ fachen calcinirter
Soda in einem zur Hälfte angefüllten Porzellantiegel bei starker
Rothgluth, laugt die arsensaures Kali-Natron enthaltende Schmelze
mit heissem Wasser vollständig aus, dampft, wenn sich bei Zu-
satz von Salpetersäure Kieselsäure ausscheiden sollte, zur Trockne,
weicht in Wasser auf, filtrirt die Kieselsäure ab, setzt zum Fil-
trat Ammoniak im Ueberschuss, wodurch dasselbe nicht getrübt
werden darf, dann eine Auflösung von schwefelsaurer Magnesia,
welche so viel Salmiak enthält, dass sie durch Ammoniak nicht
mehr getrübt wird. Es scheidet sich dann nach 12 stündigem
Stehen in der Kälte arsensaure Ammoniakmagnesia, (Mg2, NH4)
As + 12 aq., aus, welche man abfiltrirt, mit einer kalten Mi-
schung von 3 Thln. Wasser und 1 Ammoniak so lange aus-
wäscht, bis das mit Salpetersäure und salpetersaurem Silberoxyd
versetzte Waschwasser nur noch ein ganz geringes Opalisiren
zeigt. Der Niederschlag wird hierauf getrocknet, vom Papier
getrennt, welches man gesondert verbrennt, und in einem Por-
zellantiegel im Muffelofen anfangs, so lange Ammoniak entweicht,
gelinde geglüht, wo dann, ohne eine Reduction der Arsensäure
durch das entweichende Ammoniak fürchten zu müssen, arsen-
saure Magnesia Mg2 As mit 73,6 % Arsensäure oder 48,04 %
Arsen entsteht.

Bei dieser Probe bleiben die schweren Metalle und die al-
kalischen Erden im Rückstande von der Schmelze; nur Phos-

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[407/0445] §. 189. Analyt. Probe. Nachdem in das offene Röhrenende ein spiralförmig aufge- wundenes Eisenblech eingesteckt und eine lose lutirte Bleitute als Vorlage angebracht worden, erhitzt man die Röhre in einem Windofen 1—1½ Stunden lang allmälig bis zur Rothgluth. Dabei condensirt sich das ausgetriebene Arsen grösstentheils an dem Eisenblech, wovon es durch Aufrollen desselben sich ab- löst, zum Theil aber auch in der Bleitute. Dasselbe wird ge- wogen, wobei Probe und Gegenprobe stimmen müssen. Man bringt aus Arsenkies und Arsenikalkies im Grossen sowohl, wie bei der Probe nicht den stöchiometrisch berechneten Arsengehalt aus. Bei Anwendung von arseniger Säure als Roh- material sublimirt auch diese bei einer 185°C. übersteigenden Temperatur. §. 189. Analytische Probe. Zur Bestimmung des gesammten Arsengehaltes in einem Probirgut glüht man ½—1 Gramm mit dem 4—5 fachen Kalisalpeter und dem 1½ fachen calcinirter Soda in einem zur Hälfte angefüllten Porzellantiegel bei starker Rothgluth, laugt die arsensaures Kali-Natron enthaltende Schmelze mit heissem Wasser vollständig aus, dampft, wenn sich bei Zu- satz von Salpetersäure Kieselsäure ausscheiden sollte, zur Trockne, weicht in Wasser auf, filtrirt die Kieselsäure ab, setzt zum Fil- trat Ammoniak im Ueberschuss, wodurch dasselbe nicht getrübt werden darf, dann eine Auflösung von schwefelsaurer Magnesia, welche so viel Salmiak enthält, dass sie durch Ammoniak nicht mehr getrübt wird. Es scheidet sich dann nach 12 stündigem Stehen in der Kälte arsensaure Ammoniakmagnesia, (Mg2, NH4) As + 12 aq., aus, welche man abfiltrirt, mit einer kalten Mi- schung von 3 Thln. Wasser und 1 Ammoniak so lange aus- wäscht, bis das mit Salpetersäure und salpetersaurem Silberoxyd versetzte Waschwasser nur noch ein ganz geringes Opalisiren zeigt. Der Niederschlag wird hierauf getrocknet, vom Papier getrennt, welches man gesondert verbrennt, und in einem Por- zellantiegel im Muffelofen anfangs, so lange Ammoniak entweicht, gelinde geglüht, wo dann, ohne eine Reduction der Arsensäure durch das entweichende Ammoniak fürchten zu müssen, arsen- saure Magnesia Mg2 As mit 73,6 % Arsensäure oder 48,04 % Arsen entsteht. Analytische Probe. Bei dieser Probe bleiben die schweren Metalle und die al- kalischen Erden im Rückstande von der Schmelze; nur Phos-

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Zitationshilfe: Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 407. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/445>, abgerufen am 23.11.2024.