vollständig zersetzt wird, muss zuvor durch Glühen mit Soda auf- geschlossen werden.
b) sich neben Zink in der ammoniakalischen Flüs- sigkeit auflösen.
Kupfer wird aus heisser ammoniakalischer Lösung nach Pelouze's Verfahren (S. 205) durch Schwefelnatriumlösung, welche dann auch auf Kupfer titrirt sein muss, ausgefällt, die verbrauchten C. C. Normalflüssigkeit notirt, das Schwefelkupfer rasch abfiltrirt und im erkalteten Filtrat das Zink in angegebener Weise gefunden. Bei geringem Kupfergehalt und Anwendung des eisenhaltigen Papiers bedarfs keiner Filtration, weil man die Missfärbung des Papiers doch wahrnehmen kann. Auch läst sich bei einem Kupfergehalt eine Tupfprobe zweckmässig an- wenden, indem man diesen nach Pelouze's Methode ausfällt, die gebrauchten C. C. Normallösung merkt, dann in einer andern Probe Kupfer und Zink zusammen ausscheidet, nach Groll's Methode (S. 378) das Reactionsende bestimmt und von der ganzen Menge angewandter Normallösung die für Kupfer gefundene ab- zieht. -- Einen grösseren Kupfergehalt fällt man zweckmässig aus schwefel- oder salzsaurer, nicht salpetersaurer Lösung durch Eisen (S. 199) oder Schwefelwasserstoff aus, filtrirt, oxydirt das Eisen im Filtrat durch Erhitzen mit einigen Tropfen Salpeter- säure höher und fällt mit dem Ammoniakgemisch.
Mangan fällt bei Zusatz von einigen Tropfen Brom zur ammoniakalischen Flüssigkeit nieder, desgleichen in salzsaurer Lösung bei Zusatz von Quecksilberoxyd und übermangansaurem Kali (S. 234).
Stadler1) entfernt einen Mangan- und Bleigehalt da- durch, dass er nach dem Fällen mit Ammoniak vor dem Filtri- ren eine Lösung von Natronsalpeter zusetzt.
Silber bleibt beim Auflösen in Salzsäure als Chlorsilber zurück und muss abfiltrirt werden.
Blei und Cadmium sind unschädlich, weil deren kohlen- saure Salze durch das Ammoniakgemisch gefällt werden.
§. 163. Schmidt's Verfahren der indirecten Zinkbestimmung.2)Verfahren. Man digerirt 1--2 Gramm sehr feingepulvertes Probirgut, nach- dem Galmei calcinirt und Blende vollständig abgeröstet worden, 20--30 Min. bei einer Temperatur von 40° C. mit einem Ge-
1) B. u. h. Ztg. 1864. S. 300.
2)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 51. S. 257. B. u. h. Ztg. 1851. S. 268.
§. 162. Schaffner’s Probe.
vollständig zersetzt wird, muss zuvor durch Glühen mit Soda auf- geschlossen werden.
b) sich neben Zink in der ammoniakalischen Flüs- sigkeit auflösen.
Kupfer wird aus heisser ammoniakalischer Lösung nach Pelouze’s Verfahren (S. 205) durch Schwefelnatriumlösung, welche dann auch auf Kupfer titrirt sein muss, ausgefällt, die verbrauchten C. C. Normalflüssigkeit notirt, das Schwefelkupfer rasch abfiltrirt und im erkalteten Filtrat das Zink in angegebener Weise gefunden. Bei geringem Kupfergehalt und Anwendung des eisenhaltigen Papiers bedarfs keiner Filtration, weil man die Missfärbung des Papiers doch wahrnehmen kann. Auch läst sich bei einem Kupfergehalt eine Tupfprobe zweckmässig an- wenden, indem man diesen nach Pelouze’s Methode ausfällt, die gebrauchten C. C. Normallösung merkt, dann in einer andern Probe Kupfer und Zink zusammen ausscheidet, nach Groll’s Methode (S. 378) das Reactionsende bestimmt und von der ganzen Menge angewandter Normallösung die für Kupfer gefundene ab- zieht. — Einen grösseren Kupfergehalt fällt man zweckmässig aus schwefel- oder salzsaurer, nicht salpetersaurer Lösung durch Eisen (S. 199) oder Schwefelwasserstoff aus, filtrirt, oxydirt das Eisen im Filtrat durch Erhitzen mit einigen Tropfen Salpeter- säure höher und fällt mit dem Ammoniakgemisch.
Mangan fällt bei Zusatz von einigen Tropfen Brom zur ammoniakalischen Flüssigkeit nieder, desgleichen in salzsaurer Lösung bei Zusatz von Quecksilberoxyd und übermangansaurem Kali (S. 234).
Stadler1) entfernt einen Mangan- und Bleigehalt da- durch, dass er nach dem Fällen mit Ammoniak vor dem Filtri- ren eine Lösung von Natronsalpeter zusetzt.
Silber bleibt beim Auflösen in Salzsäure als Chlorsilber zurück und muss abfiltrirt werden.
Blei und Cadmium sind unschädlich, weil deren kohlen- saure Salze durch das Ammoniakgemisch gefällt werden.
§. 163. Schmidt’s Verfahren der indirecten Zinkbestimmung.2)Verfahren. Man digerirt 1—2 Gramm sehr feingepulvertes Probirgut, nach- dem Galmei calcinirt und Blende vollständig abgeröstet worden, 20—30 Min. bei einer Temperatur von 40° C. mit einem Ge-
1) B. u. h. Ztg. 1864. S. 300.
2)Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 51. S. 257. B. u. h. Ztg. 1851. S. 268.
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vollständig zersetzt wird, muss zuvor durch Glühen mit Soda auf-
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b) sich neben Zink in der ammoniakalischen Flüs-
sigkeit auflösen.
Kupfer wird aus heisser ammoniakalischer Lösung nach
Pelouze’s Verfahren (S. 205) durch Schwefelnatriumlösung,
welche dann auch auf Kupfer titrirt sein muss, ausgefällt, die
verbrauchten C. C. Normalflüssigkeit notirt, das Schwefelkupfer
rasch abfiltrirt und im erkalteten Filtrat das Zink in angegebener
Weise gefunden. Bei geringem Kupfergehalt und Anwendung
des eisenhaltigen Papiers bedarfs keiner Filtration, weil man die
Missfärbung des Papiers doch wahrnehmen kann. Auch läst
sich bei einem Kupfergehalt eine Tupfprobe zweckmässig an-
wenden, indem man diesen nach Pelouze’s Methode ausfällt, die
gebrauchten C. C. Normallösung merkt, dann in einer andern
Probe Kupfer und Zink zusammen ausscheidet, nach Groll’s
Methode (S. 378) das Reactionsende bestimmt und von der ganzen
Menge angewandter Normallösung die für Kupfer gefundene ab-
zieht. — Einen grösseren Kupfergehalt fällt man zweckmässig
aus schwefel- oder salzsaurer, nicht salpetersaurer Lösung durch
Eisen (S. 199) oder Schwefelwasserstoff aus, filtrirt, oxydirt das
Eisen im Filtrat durch Erhitzen mit einigen Tropfen Salpeter-
säure höher und fällt mit dem Ammoniakgemisch.
Mangan fällt bei Zusatz von einigen Tropfen Brom zur
ammoniakalischen Flüssigkeit nieder, desgleichen in salzsaurer
Lösung bei Zusatz von Quecksilberoxyd und übermangansaurem
Kali (S. 234).
Stadler 1) entfernt einen Mangan- und Bleigehalt da-
durch, dass er nach dem Fällen mit Ammoniak vor dem Filtri-
ren eine Lösung von Natronsalpeter zusetzt.
Silber bleibt beim Auflösen in Salzsäure als Chlorsilber
zurück und muss abfiltrirt werden.
Blei und Cadmium sind unschädlich, weil deren kohlen-
saure Salze durch das Ammoniakgemisch gefällt werden.
§. 163. Schmidt’s Verfahren der indirecten Zinkbestimmung. 2)
Man digerirt 1—2 Gramm sehr feingepulvertes Probirgut, nach-
dem Galmei calcinirt und Blende vollständig abgeröstet worden,
20—30 Min. bei einer Temperatur von 40° C. mit einem Ge-
Verfahren.
1) B. u. h. Ztg. 1864. S. 300.
2) Erdm., J. f. pr. Chem. Bd. 51. S. 257. B. u. h. Ztg. 1851. S. 268.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 379. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/417>, abgerufen am 23.11.2024.
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