Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.
VII. Eisen. Nasse Proben. durch die Mischfarbe von blauer Jodstärke mit der gelben Jod-lösung die Flüssigkeit sich schmutzig grün färbt, bei weiterem Zusatz aber, wenn das nicht als Jodstärke vorhandene Jod ge- bunden ist, eine rein blaue Flüssigkeit entsteht. Setzt man zu dieser aus einer in 1/10 C.C. getheilten Bürette eine Lösung von unterschwefligsaurem Natron (durch Auflösen von 12 Grmm. krystallisirtem Salz in Wasser erhalten und bis auf 1000 C. C. verdünnt, wo dann jedes C.C. 0,1 Grmm. Eisen entspricht), so verschwindet plötzlich die blaue Farbe nach einem bestimmten Zusatze, wenn das freie Jod in Jodwasserstoffsäure umgewandelt ist. Kommt nämlich eine Jod in Jodkalium gelöst enthaltende Flüssigkeit, welche Stärkekleister blau gefärbt hat, mit unter- schwefligsaurem Natron (Na S + 5 H) zusammen, so binden 2 At. unterschweflige Säure 1 At. Sauerstoff aus 1 At. zersetz- tem Wasser und es entstehen Tetrathionsäure und Jodwasserstoff nach der Formel 2 S + J + H = S4 O5 + J H. Damit diese Reaction jedesmal eintritt, muss das unter- Hauptprobe. Zur Bestimmung des Eisengehaltes in einem Erze löst man Bestimmung eines Mangan- gehaltes. Die vorstehende Probe lässt sich auch zur Bestimmung 1) Mohr, in Fresen. Ztschr. II, 249. -- Mohr's Titrirmethode. 1862. S. 236.
VII. Eisen. Nasse Proben. durch die Mischfarbe von blauer Jodstärke mit der gelben Jod-lösung die Flüssigkeit sich schmutzig grün färbt, bei weiterem Zusatz aber, wenn das nicht als Jodstärke vorhandene Jod ge- bunden ist, eine rein blaue Flüssigkeit entsteht. Setzt man zu dieser aus einer in 1/10 C.C. getheilten Bürette eine Lösung von unterschwefligsaurem Natron (durch Auflösen von 12 Grmm. krystallisirtem Salz in Wasser erhalten und bis auf 1000 C. C. verdünnt, wo dann jedes C.C. 0,1 Grmm. Eisen entspricht), so verschwindet plötzlich die blaue Farbe nach einem bestimmten Zusatze, wenn das freie Jod in Jodwasserstoffsäure umgewandelt ist. Kommt nämlich eine Jod in Jodkalium gelöst enthaltende Flüssigkeit, welche Stärkekleister blau gefärbt hat, mit unter- schwefligsaurem Natron (Na S + 5 H) zusammen, so binden 2 At. unterschweflige Säure 1 At. Sauerstoff aus 1 At. zersetz- tem Wasser und es entstehen Tetrathionsäure und Jodwasserstoff nach der Formel 2 S + J + H = S4 O5 + J H. Damit diese Reaction jedesmal eintritt, muss das unter- Hauptprobe. Zur Bestimmung des Eisengehaltes in einem Erze löst man Bestimmung eines Mangan- gehaltes. Die vorstehende Probe lässt sich auch zur Bestimmung 1) Mohr, in Fresen. Ztschr. II, 249. — Mohr’s Titrirmethode. 1862. S. 236.
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VII. Eisen. Nasse Proben.
durch die Mischfarbe von blauer Jodstärke mit der gelben Jod-
lösung die Flüssigkeit sich schmutzig grün färbt, bei weiterem
Zusatz aber, wenn das nicht als Jodstärke vorhandene Jod ge-
bunden ist, eine rein blaue Flüssigkeit entsteht. Setzt man
zu dieser aus einer in 1/10 C.C. getheilten Bürette eine Lösung
von unterschwefligsaurem Natron (durch Auflösen von 12 Grmm.
krystallisirtem Salz in Wasser erhalten und bis auf 1000 C. C.
verdünnt, wo dann jedes C.C. 0,1 Grmm. Eisen entspricht), so
verschwindet plötzlich die blaue Farbe nach einem bestimmten
Zusatze, wenn das freie Jod in Jodwasserstoffsäure umgewandelt
ist. Kommt nämlich eine Jod in Jodkalium gelöst enthaltende
Flüssigkeit, welche Stärkekleister blau gefärbt hat, mit unter-
schwefligsaurem Natron (Na S + 5 H) zusammen, so binden
2 At. unterschweflige Säure 1 At. Sauerstoff aus 1 At. zersetz-
tem Wasser und es entstehen Tetrathionsäure und Jodwasserstoff
nach der Formel 2 S + J + H = S4 O5 + J H.
Damit diese Reaction jedesmal eintritt, muss das unter-
schwefligsaure Natron in etwas saure Flüssigkeiten kommen, in
welchen bereits das zu messende Jod vollständig ausgeschieden
ist, sonst wird das Salz von freien Säuren unter Bildung von
schwefliger Säure und Schwefel (2 S = 2 S + 2 S) zersetzt, welch’
letzterer dann die Flüssigkeit trübt. Durch mehrmalige Wieder-
holung des Versuchs mit 10 C. C. Eisenchloridlösung stellt man
den Titer des unterschwefligsauren Natrons fest. Man kann auch,
wie bei de Haen’s Kupferprobe (siehe Anhang), mittelst einer der
Natronsalzlösung äquivalenten Jodlösung zurücktitriren.
Zur Bestimmung des Eisengehaltes in einem Erze löst man
5 Grmm. bei 100° C. getrocknetes feingeriebenes Probirgut in
concentrirter Salzsäure, fügt etwas chlorsaures Kali hinzu, treibt
durch Kochen das freie Chlor aus, verdünnt mit Wasser, filtrirt
etwa ausgeschiedene Kieselsäure ab, verdünnt die Flüssigkeit
auf 500—1000 C. C., je nach der Reichhaltigkeit des Erzes,
pipettirt je nach der Grösse des erwarteten Eisengehaltes 10—
50 C. C., versetzt wie vorhin mit Natronlauge und Salzsäure,
fügt Jodkalium im Ueberschuss hinzu und verfährt weiter, wie
bei der Bestimmung des Titers. Kupfer und arsenige Säure
wirken störend (siehe de Haen’s Kupferprobe).
Die vorstehende Probe lässt sich auch zur Bestimmung
eines Mangangehaltes 1) in Eisenerzen etc. anwenden, wel-
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| Zitationshilfe: | Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 358. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/396>, abgerufen am 23.11.2024. |
