mit kaltem luftfreien Wasser vollständig aus oder lässt sich einfacher im Kolben alles Zink lösen und giesst die Flüssig- keit gar nicht aus. Bliebe Zink ungelöst zurück, so würde dasselbe beim Titriren noch fortwährend reducirend wirken. Auch sind organische Stoffe, z. B. von Kohleneisenstein, hinder- lich (S. 351). Nachdem die Eisenlösung verdünnt und völlig erkaltet, wird bei geringem Säureüberschuss in vorhinniger Weise titrirte Chamäleonlösung hinzugefügt. Ist letztere so titrirt, dass 10 C.C. gerade 0,1 Grmm. Eisen entsprechen und hat man zur Probe 1 Grmm. Erz angewandt, so geben die bei letzterer verbrauchten C. C. unmittelbar die Eisenprocente an. Hinsichtlich der Verdünnung, des Säureüberschusses etc. ist Obiges (S. 356) zu berücksichtigen.
2) Mohr's Probe1)nach dem Verfahren von C. D.Titer des Natronsalzes. Braun2)mittelst unterschwefligsauren Natrons und Jodkaliums. Zur Titerstellung des Natronsalzes löst man 10,03 Grmm. Clavierdraht (= 10 Grmm. reinem Eisen) in Salzsäure unter allmäligem Zusatz von chlorsaurem Kali und verdünnt, wenn kein Chlorgeruch sich mehr zeigt, die Eisen- chloridlösung (durch Eisenkaliumcyanid zu prüfen, S. 352) mit Wasser zu 1000 C. C., wo dann jedes C. C. 1 % Eisen enthält. Von dieser Lösung pipettirt man je 2mal 10 C. C. in mit Glas- stöpseln versehene Fläschchen von etwa 100 C. C. Fassungs- raum, stumpft die freie Säure so lange durch Natronlösung ab, bis sich einige Flocken von Eisenoxydhydrat abscheiden und setzt dann wieder 1/2--1 C.C. Salzsäure von 1,10 spec. Gew. zu, um nur eine schwach saure Eisenlösung zu erhalten, welche jetzt statt der früheren braunen eine mehr dunkel citrongelbe Farbe angenommen hat. Zu dieser fügt man festes Jodkalium in einigem Ueberschuss (auf 0,1 Grmm. Eisen 0,5--1 Grmm. Jodka- lium), worauf die Eisenchloridlösung unter Abscheidung von Jod tiefbraunroth erscheint (2 Fe2 Cl3 + 6 K J = 4 Fe J + 6 K Cl + J) und noch zur völligen Abscheidung des Jodes im Wasserbade 15--20 Min. lang auf 50--60° C. erhitzt wird, nachdem der Stöpsel fest auf das Glas aufgesetzt worden. Nach dem Erkalten der Lösung setzt man, wenn sie nur noch weingelb gefärbt, also der grösste Theil des Jods vom Jodkalium bereits gebunden ist, etwa 1/2 C. C. Stärkelösung (S. 144) hinzu, worauf anfangs
1) Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 113. S. 260. Fresenius' Ztschr. II, 243.
2)Fresenius' Ztschr. III, 452.
§. 151. Volumetr. Probe v. Mohr.
mit kaltem luftfreien Wasser vollständig aus oder lässt sich einfacher im Kolben alles Zink lösen und giesst die Flüssig- keit gar nicht aus. Bliebe Zink ungelöst zurück, so würde dasselbe beim Titriren noch fortwährend reducirend wirken. Auch sind organische Stoffe, z. B. von Kohleneisenstein, hinder- lich (S. 351). Nachdem die Eisenlösung verdünnt und völlig erkaltet, wird bei geringem Säureüberschuss in vorhinniger Weise titrirte Chamäleonlösung hinzugefügt. Ist letztere so titrirt, dass 10 C.C. gerade 0,1 Grmm. Eisen entsprechen und hat man zur Probe 1 Grmm. Erz angewandt, so geben die bei letzterer verbrauchten C. C. unmittelbar die Eisenprocente an. Hinsichtlich der Verdünnung, des Säureüberschusses etc. ist Obiges (S. 356) zu berücksichtigen.
2) Mohr’s Probe1)nach dem Verfahren von C. D.Titer des Natronsalzes. Braun2)mittelst unterschwefligsauren Natrons und Jodkaliums. Zur Titerstellung des Natronsalzes löst man 10,03 Grmm. Clavierdraht (= 10 Grmm. reinem Eisen) in Salzsäure unter allmäligem Zusatz von chlorsaurem Kali und verdünnt, wenn kein Chlorgeruch sich mehr zeigt, die Eisen- chloridlösung (durch Eisenkaliumcyanid zu prüfen, S. 352) mit Wasser zu 1000 C. C., wo dann jedes C. C. 1 % Eisen enthält. Von dieser Lösung pipettirt man je 2mal 10 C. C. in mit Glas- stöpseln versehene Fläschchen von etwa 100 C. C. Fassungs- raum, stumpft die freie Säure so lange durch Natronlösung ab, bis sich einige Flocken von Eisenoxydhydrat abscheiden und setzt dann wieder ½—1 C.C. Salzsäure von 1,10 spec. Gew. zu, um nur eine schwach saure Eisenlösung zu erhalten, welche jetzt statt der früheren braunen eine mehr dunkel citrongelbe Farbe angenommen hat. Zu dieser fügt man festes Jodkalium in einigem Ueberschuss (auf 0,1 Grmm. Eisen 0,5—1 Grmm. Jodka- lium), worauf die Eisenchloridlösung unter Abscheidung von Jod tiefbraunroth erscheint (2 Fe2 Cl3 + 6 K J = 4 Fe J + 6 K Cl + J) und noch zur völligen Abscheidung des Jodes im Wasserbade 15—20 Min. lang auf 50—60° C. erhitzt wird, nachdem der Stöpsel fest auf das Glas aufgesetzt worden. Nach dem Erkalten der Lösung setzt man, wenn sie nur noch weingelb gefärbt, also der grösste Theil des Jods vom Jodkalium bereits gebunden ist, etwa ½ C. C. Stärkelösung (S. 144) hinzu, worauf anfangs
1) Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 113. S. 260. Fresenius’ Ztschr. II, 243.
2)Fresenius’ Ztschr. III, 452.
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§. 151. Volumetr. Probe v. Mohr.
mit kaltem luftfreien Wasser vollständig aus oder lässt sich
einfacher im Kolben alles Zink lösen und giesst die Flüssig-
keit gar nicht aus. Bliebe Zink ungelöst zurück, so würde
dasselbe beim Titriren noch fortwährend reducirend wirken.
Auch sind organische Stoffe, z. B. von Kohleneisenstein, hinder-
lich (S. 351). Nachdem die Eisenlösung verdünnt und völlig
erkaltet, wird bei geringem Säureüberschuss in vorhinniger
Weise titrirte Chamäleonlösung hinzugefügt. Ist letztere so
titrirt, dass 10 C.C. gerade 0,1 Grmm. Eisen entsprechen und
hat man zur Probe 1 Grmm. Erz angewandt, so geben die bei
letzterer verbrauchten C. C. unmittelbar die Eisenprocente an.
Hinsichtlich der Verdünnung, des Säureüberschusses etc. ist
Obiges (S. 356) zu berücksichtigen.
2) Mohr’s Probe 1) nach dem Verfahren von C. D.
Braun 2) mittelst unterschwefligsauren Natrons und
Jodkaliums. Zur Titerstellung des Natronsalzes löst man
10,03 Grmm. Clavierdraht (= 10 Grmm. reinem Eisen) in
Salzsäure unter allmäligem Zusatz von chlorsaurem Kali und
verdünnt, wenn kein Chlorgeruch sich mehr zeigt, die Eisen-
chloridlösung (durch Eisenkaliumcyanid zu prüfen, S. 352) mit
Wasser zu 1000 C. C., wo dann jedes C. C. 1 % Eisen enthält.
Von dieser Lösung pipettirt man je 2mal 10 C. C. in mit Glas-
stöpseln versehene Fläschchen von etwa 100 C. C. Fassungs-
raum, stumpft die freie Säure so lange durch Natronlösung ab,
bis sich einige Flocken von Eisenoxydhydrat abscheiden und
setzt dann wieder ½—1 C.C. Salzsäure von 1,10 spec. Gew. zu,
um nur eine schwach saure Eisenlösung zu erhalten, welche
jetzt statt der früheren braunen eine mehr dunkel citrongelbe
Farbe angenommen hat. Zu dieser fügt man festes Jodkalium in
einigem Ueberschuss (auf 0,1 Grmm. Eisen 0,5—1 Grmm. Jodka-
lium), worauf die Eisenchloridlösung unter Abscheidung von Jod
tiefbraunroth erscheint (2 Fe2 Cl3 + 6 K J = 4 Fe J + 6 K Cl + J)
und noch zur völligen Abscheidung des Jodes im Wasserbade
15—20 Min. lang auf 50—60° C. erhitzt wird, nachdem der
Stöpsel fest auf das Glas aufgesetzt worden. Nach dem Erkalten
der Lösung setzt man, wenn sie nur noch weingelb gefärbt,
also der grösste Theil des Jods vom Jodkalium bereits gebunden
ist, etwa ½ C. C. Stärkelösung (S. 144) hinzu, worauf anfangs
Titer des
Natronsalzes.
1) Ann. d. Chem. u. Pharm. Bd. 113. S. 260. Fresenius’ Ztschr. II, 243.
2) Fresenius’ Ztschr. III, 452.
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 357. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/395>, abgerufen am 23.11.2024.
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