Kobaltoxyd- und Mangansuperoxydhydrat bräunen das in der Flüssigkeit suspendirte gelbe Quecksilberoxyd und, indem man während des Titrirens eine frische Portion von letzterem zusetzt, reisst dasselbe die Oxydhydrate rascher zu Boden. Man kann auf diese Weise im Nickel noch 1/1000 Kobalt nachweisen.
Als wesentliche Erfordernisse zum Gelingen dieser Probe haben sich die folgenden herausgestellt:
a) Das Chamäleon muss als reines umkrystallisirtes Salz (§. 151. 1) angewandt werden, weil die rohe Schmelze kohlensaures Kali enthält, welches neben Kobaltoxyd auch Kobalt- und Nickel- oxydul niederschlägt. Letzteres würde durch mechanische Um- hüllung einen Theil des Kobaltes der Einwirkung des Chamäleons entziehen, die Umsetzung. verlangsamen und das Reactionsende undeutlicher machen.
b) Die Titerstellung des Chamäleons muss durch reines Kobalt, z. B. nicht durch Kleesäure, geschehen. Es wird näm- lich bei der Fällung ein Theil des Kobaltes mechanisch als Oxydul mit niedergerissen, welcher Fehler sich eliminirt und derselbe bleibt, wenn man die Titerbestimmung immer mit rei- nem Kobaltmetall vornimmt. Letzteres wird dadurch erhalten, dass man mit öfters umkrystallisirtem nickelfreien Purpureo- kobaltchlorid (5 H3 N . Co2Cl3) einen Porzellantiegel bis zu ein Drittel füllt, diesen in einen Platintiegel mit durchbohrtem Deckel und Gaszuführungsrohr stellt, einen raschen Strom gereinigtes Wasserstoffgas in den Tiegel leitet, denselben erst gelinde, dann nach Verdampfung des meisten Chlorammoniums stärker und zuletzt bis zum heftigsten Glühen so lange erhitzt, als noch salzsaures Gas entweicht, welches der herausbrennenden Gas- flamme eine bläulichrothe Färbung ertheilt. Unter fortwährendem Zuleiten von Wasserstoffgas lässt man den Tiegel erkalten, löst dann das an den Tiegelwänden als glänzendes dünnes Blech haftende metallische Kobalt ab und zur Titerbestimmung eine entsprechende Menge davon in warmer Salzsäure auf, verdünnt mit kaltem Wasser und titrirt das Kobalt mit Chamäleon und Quecksilberoxyd.
g) Mangan verhält sich ebenso wie Kobalt; Manganchlorür wird durch das Chamäleon oxydirt und als Oxydhydrat vom Quecksilberoxyd niedergeschlagen, wodurch die Kobaltbestimmung falsch wird; dagegen lässt sich Mangan auf diese Weise neben Eisen, als Oxyd, Nickel und Zink bestimmen. Eisenoxyd neben Kobalt in Lösung, wird durch Quecksilberoxyd gleich nieder-
III Nickel. Nasse Proben.
Kobaltoxyd- und Mangansuperoxydhydrat bräunen das in der Flüssigkeit suspendirte gelbe Quecksilberoxyd und, indem man während des Titrirens eine frische Portion von letzterem zusetzt, reisst dasselbe die Oxydhydrate rascher zu Boden. Man kann auf diese Weise im Nickel noch 1/1000 Kobalt nachweisen.
Als wesentliche Erfordernisse zum Gelingen dieser Probe haben sich die folgenden herausgestellt:
α) Das Chamäleon muss als reines umkrystallisirtes Salz (§. 151. 1) angewandt werden, weil die rohe Schmelze kohlensaures Kali enthält, welches neben Kobaltoxyd auch Kobalt- und Nickel- oxydul niederschlägt. Letzteres würde durch mechanische Um- hüllung einen Theil des Kobaltes der Einwirkung des Chamäleons entziehen, die Umsetzung. verlangsamen und das Reactionsende undeutlicher machen.
β) Die Titerstellung des Chamäleons muss durch reines Kobalt, z. B. nicht durch Kleesäure, geschehen. Es wird näm- lich bei der Fällung ein Theil des Kobaltes mechanisch als Oxydul mit niedergerissen, welcher Fehler sich eliminirt und derselbe bleibt, wenn man die Titerbestimmung immer mit rei- nem Kobaltmetall vornimmt. Letzteres wird dadurch erhalten, dass man mit öfters umkrystallisirtem nickelfreien Purpureo- kobaltchlorid (5 H3 N . Co2Cl3) einen Porzellantiegel bis zu ein Drittel füllt, diesen in einen Platintiegel mit durchbohrtem Deckel und Gaszuführungsrohr stellt, einen raschen Strom gereinigtes Wasserstoffgas in den Tiegel leitet, denselben erst gelinde, dann nach Verdampfung des meisten Chlorammoniums stärker und zuletzt bis zum heftigsten Glühen so lange erhitzt, als noch salzsaures Gas entweicht, welches der herausbrennenden Gas- flamme eine bläulichrothe Färbung ertheilt. Unter fortwährendem Zuleiten von Wasserstoffgas lässt man den Tiegel erkalten, löst dann das an den Tiegelwänden als glänzendes dünnes Blech haftende metallische Kobalt ab und zur Titerbestimmung eine entsprechende Menge davon in warmer Salzsäure auf, verdünnt mit kaltem Wasser und titrirt das Kobalt mit Chamäleon und Quecksilberoxyd.
γ) Mangan verhält sich ebenso wie Kobalt; Manganchlorür wird durch das Chamäleon oxydirt und als Oxydhydrat vom Quecksilberoxyd niedergeschlagen, wodurch die Kobaltbestimmung falsch wird; dagegen lässt sich Mangan auf diese Weise neben Eisen, als Oxyd, Nickel und Zink bestimmen. Eisenoxyd neben Kobalt in Lösung, wird durch Quecksilberoxyd gleich nieder-
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III Nickel. Nasse Proben.
Kobaltoxyd- und Mangansuperoxydhydrat bräunen das in der
Flüssigkeit suspendirte gelbe Quecksilberoxyd und, indem man
während des Titrirens eine frische Portion von letzterem zusetzt,
reisst dasselbe die Oxydhydrate rascher zu Boden. Man kann
auf diese Weise im Nickel noch 1/1000 Kobalt nachweisen.
Als wesentliche Erfordernisse zum Gelingen dieser Probe
haben sich die folgenden herausgestellt:
α) Das Chamäleon muss als reines umkrystallisirtes Salz
(§. 151. 1) angewandt werden, weil die rohe Schmelze kohlensaures
Kali enthält, welches neben Kobaltoxyd auch Kobalt- und Nickel-
oxydul niederschlägt. Letzteres würde durch mechanische Um-
hüllung einen Theil des Kobaltes der Einwirkung des Chamäleons
entziehen, die Umsetzung. verlangsamen und das Reactionsende
undeutlicher machen.
β) Die Titerstellung des Chamäleons muss durch reines
Kobalt, z. B. nicht durch Kleesäure, geschehen. Es wird näm-
lich bei der Fällung ein Theil des Kobaltes mechanisch als
Oxydul mit niedergerissen, welcher Fehler sich eliminirt und
derselbe bleibt, wenn man die Titerbestimmung immer mit rei-
nem Kobaltmetall vornimmt. Letzteres wird dadurch erhalten,
dass man mit öfters umkrystallisirtem nickelfreien Purpureo-
kobaltchlorid (5 H3 N . Co2Cl3) einen Porzellantiegel bis zu ein
Drittel füllt, diesen in einen Platintiegel mit durchbohrtem Deckel
und Gaszuführungsrohr stellt, einen raschen Strom gereinigtes
Wasserstoffgas in den Tiegel leitet, denselben erst gelinde, dann
nach Verdampfung des meisten Chlorammoniums stärker und
zuletzt bis zum heftigsten Glühen so lange erhitzt, als noch
salzsaures Gas entweicht, welches der herausbrennenden Gas-
flamme eine bläulichrothe Färbung ertheilt. Unter fortwährendem
Zuleiten von Wasserstoffgas lässt man den Tiegel erkalten, löst
dann das an den Tiegelwänden als glänzendes dünnes Blech
haftende metallische Kobalt ab und zur Titerbestimmung eine
entsprechende Menge davon in warmer Salzsäure auf, verdünnt
mit kaltem Wasser und titrirt das Kobalt mit Chamäleon und
Quecksilberoxyd.
γ) Mangan verhält sich ebenso wie Kobalt; Manganchlorür
wird durch das Chamäleon oxydirt und als Oxydhydrat vom
Quecksilberoxyd niedergeschlagen, wodurch die Kobaltbestimmung
falsch wird; dagegen lässt sich Mangan auf diese Weise neben
Eisen, als Oxyd, Nickel und Zink bestimmen. Eisenoxyd neben
Kobalt in Lösung, wird durch Quecksilberoxyd gleich nieder-
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 234. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/272>, abgerufen am 30.11.2024.
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