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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.

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§. 110. Küntzel's u. Winkler's Titrirpr.
Lösung mittelst Schwefelwasserstoffs Cu, Pb, Bi, As, Sb, filtrirt,
erhitzt das Filtrat zum Kochen behuf Austreibung des Schwefel-
wasserstoffs, oxydirt das Eisen durch chlorsaures Kali, treibt
durch Erhitzen freies Chlor aus, fällt Thonerde und Eisenoxyd
durch essigsaures Natron, wobei leicht etwas Nickel mit nieder-
geschlagen wird, filtrirt, verdünnt die Lösung auf ein gewisses
Volumen und misst davon zwei gleiche Volumina ab, das eine zur
Bestimmung des Nickels und Kobaltes zusammen, das andere zur
Ermittlung des Kobaltgehaltes. Die Flüssigkeit muss frei von Man-
gan sein und kann als unschädlich Erden und Alkalien enthalten.

a) Bestimmung des Nickels und Kobaltes zu-
sammen. Man übersättigt die abgemessene Flüssigkeit mit
Ammoniak, erhitzt sie in einem Kolben zum Kochen und fällt
nach Küntzel's Methode Nickel und Kobalt mit Schwefel-
natriumlösung aus, wobei das die Beurtheilung des Reactions-
endes erleichternde Klären der Flüssigkeit durch Zusatz von
Salmiak und häufiges Schwenken des Kolbens befördert wird.
Man muss diesen Versuch wenigstens doppelt anstellen, um con-
trolirende Resultate zu erhalten.

b) Bestimmung des Kobalts. Die zweite Portion Lö-
sung versetzt man zur Abscheidung eines etwaigen Schwefel-
säuregehaltes mit etwas Chlorbarium und fügt, ohne den gebil-
deten schwefelsauren Baryt abzufiltriren, eine beliebige Menge
nasses Quecksilberoxyd hinzu, welches durch Fällen von Queck-
silberchloridlösung mit Aetzkali, Auswaschen des Niederschlages
durch Decantiren und Aufbewahren als nasser Schlamm erhalten
wird. Zu der völlig abgekühlten Flüssigkeit lässt man
unter stetem Umrühren titrirte Chamäleonlösung so lange ein-
tröpfeln (nicht in grösserer Menge zufliessen, selbst wenn man
den Titerverbrauch schon im Voraus kennt), bis die letzten
Tropfen die Lösung bleibend zwiebelroth färben, worauf man
die verbrauchten C.C. Normallösung abliest. Nach einigem Stehen
verbleicht die Farbe allmälig, was aber nicht weiter stört. Hierbei
verwandelt das Chamäleon das Kobaltoxydul in Oxyd und dieses
wird vom Quecksilberoxyd niedergeschlagen, während Nickel-
oxydullösung von beiden Reagentien nicht verändert wird (6 Co Cl
+ 5 Hg + 11 H + K Mn = 3 Go H3 + 2 Mn H + 5 Hg Cl + K Cl).

Die Titerflüssigkeit erhält eine passende Stärke, wenn man
5--6 Grmm. übermangansaures Kali in 1 Liter Wasser löst, wo
dann 1 C.C. 6--7 Milligr. Kobalt fällt. Das niedergeschlagene

§. 110. Küntzel’s u. Winkler’s Titrirpr.
Lösung mittelst Schwefelwasserstoffs Cu, Pb, Bi, As, Sb, filtrirt,
erhitzt das Filtrat zum Kochen behuf Austreibung des Schwefel-
wasserstoffs, oxydirt das Eisen durch chlorsaures Kali, treibt
durch Erhitzen freies Chlor aus, fällt Thonerde und Eisenoxyd
durch essigsaures Natron, wobei leicht etwas Nickel mit nieder-
geschlagen wird, filtrirt, verdünnt die Lösung auf ein gewisses
Volumen und misst davon zwei gleiche Volumina ab, das eine zur
Bestimmung des Nickels und Kobaltes zusammen, das andere zur
Ermittlung des Kobaltgehaltes. Die Flüssigkeit muss frei von Man-
gan sein und kann als unschädlich Erden und Alkalien enthalten.

a) Bestimmung des Nickels und Kobaltes zu-
sammen. Man übersättigt die abgemessene Flüssigkeit mit
Ammoniak, erhitzt sie in einem Kolben zum Kochen und fällt
nach Küntzel’s Methode Nickel und Kobalt mit Schwefel-
natriumlösung aus, wobei das die Beurtheilung des Reactions-
endes erleichternde Klären der Flüssigkeit durch Zusatz von
Salmiak und häufiges Schwenken des Kolbens befördert wird.
Man muss diesen Versuch wenigstens doppelt anstellen, um con-
trolirende Resultate zu erhalten.

b) Bestimmung des Kobalts. Die zweite Portion Lö-
sung versetzt man zur Abscheidung eines etwaigen Schwefel-
säuregehaltes mit etwas Chlorbarium und fügt, ohne den gebil-
deten schwefelsauren Baryt abzufiltriren, eine beliebige Menge
nasses Quecksilberoxyd hinzu, welches durch Fällen von Queck-
silberchloridlösung mit Aetzkali, Auswaschen des Niederschlages
durch Decantiren und Aufbewahren als nasser Schlamm erhalten
wird. Zu der völlig abgekühlten Flüssigkeit lässt man
unter stetem Umrühren titrirte Chamäleonlösung so lange ein-
tröpfeln (nicht in grösserer Menge zufliessen, selbst wenn man
den Titerverbrauch schon im Voraus kennt), bis die letzten
Tropfen die Lösung bleibend zwiebelroth färben, worauf man
die verbrauchten C.C. Normallösung abliest. Nach einigem Stehen
verbleicht die Farbe allmälig, was aber nicht weiter stört. Hierbei
verwandelt das Chamäleon das Kobaltoxydul in Oxyd und dieses
wird vom Quecksilberoxyd niedergeschlagen, während Nickel-
oxydullösung von beiden Reagentien nicht verändert wird (6 Co Cl
+ 5 Hg + 11 H + K Mn = 3 Go H3 + 2 Mn H + 5 Hg Cl + K Cl).

Die Titerflüssigkeit erhält eine passende Stärke, wenn man
5—6 Grmm. übermangansaures Kali in 1 Liter Wasser löst, wo
dann 1 C.C. 6—7 Milligr. Kobalt fällt. Das niedergeschlagene

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[233/0271] §. 110. Küntzel’s u. Winkler’s Titrirpr. Lösung mittelst Schwefelwasserstoffs Cu, Pb, Bi, As, Sb, filtrirt, erhitzt das Filtrat zum Kochen behuf Austreibung des Schwefel- wasserstoffs, oxydirt das Eisen durch chlorsaures Kali, treibt durch Erhitzen freies Chlor aus, fällt Thonerde und Eisenoxyd durch essigsaures Natron, wobei leicht etwas Nickel mit nieder- geschlagen wird, filtrirt, verdünnt die Lösung auf ein gewisses Volumen und misst davon zwei gleiche Volumina ab, das eine zur Bestimmung des Nickels und Kobaltes zusammen, das andere zur Ermittlung des Kobaltgehaltes. Die Flüssigkeit muss frei von Man- gan sein und kann als unschädlich Erden und Alkalien enthalten. a) Bestimmung des Nickels und Kobaltes zu- sammen. Man übersättigt die abgemessene Flüssigkeit mit Ammoniak, erhitzt sie in einem Kolben zum Kochen und fällt nach Küntzel’s Methode Nickel und Kobalt mit Schwefel- natriumlösung aus, wobei das die Beurtheilung des Reactions- endes erleichternde Klären der Flüssigkeit durch Zusatz von Salmiak und häufiges Schwenken des Kolbens befördert wird. Man muss diesen Versuch wenigstens doppelt anstellen, um con- trolirende Resultate zu erhalten. b) Bestimmung des Kobalts. Die zweite Portion Lö- sung versetzt man zur Abscheidung eines etwaigen Schwefel- säuregehaltes mit etwas Chlorbarium und fügt, ohne den gebil- deten schwefelsauren Baryt abzufiltriren, eine beliebige Menge nasses Quecksilberoxyd hinzu, welches durch Fällen von Queck- silberchloridlösung mit Aetzkali, Auswaschen des Niederschlages durch Decantiren und Aufbewahren als nasser Schlamm erhalten wird. Zu der völlig abgekühlten Flüssigkeit lässt man unter stetem Umrühren titrirte Chamäleonlösung so lange ein- tröpfeln (nicht in grösserer Menge zufliessen, selbst wenn man den Titerverbrauch schon im Voraus kennt), bis die letzten Tropfen die Lösung bleibend zwiebelroth färben, worauf man die verbrauchten C.C. Normallösung abliest. Nach einigem Stehen verbleicht die Farbe allmälig, was aber nicht weiter stört. Hierbei verwandelt das Chamäleon das Kobaltoxydul in Oxyd und dieses wird vom Quecksilberoxyd niedergeschlagen, während Nickel- oxydullösung von beiden Reagentien nicht verändert wird (6 Co Cl + 5 Hg + 11 H + K Mn = 3 Go H3 + 2 Mn H + 5 Hg Cl + K Cl). Die Titerflüssigkeit erhält eine passende Stärke, wenn man 5—6 Grmm. übermangansaures Kali in 1 Liter Wasser löst, wo dann 1 C.C. 6—7 Milligr. Kobalt fällt. Das niedergeschlagene

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Zitationshilfe: Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 233. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/271>, abgerufen am 30.11.2024.