Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.§. 103. Heine'sche Probe. schlacken, Kupferschiefer, Blei, Bleiglätte, Eisen, Eisensteine etc).Zur Herstellung der Normallösungen (Musterflüssig-Herstellung der Normal- lösungen. keiten) löst man (z. B. im chemischen Laboratorium zu Clausthal) zunächst 1/2 Pfd = 5 Loth (0,025 Grm.) chemisch reines (galvani- sches) Kupfer in einer porzellanen Mensur von 4 Unzen (120 Grm. = 120 C.C.) Wasserinhalt in einigen Tropfen reiner Salpeter- säure, übersättigt mit Ammoniak, verdünnt die Lösung mit de- stillirtem Wasser bis zur Marke, thut diese Lösung in ein ob- longes Probeglas (Taf. VI. Fig. 107), verschliesst dasselbe dicht und bemerkt darauf 5 a 4, d. h. 5 Lth. Kupfer in 4 Unzen Flüssigkeit. Auf dieselbe Weise bereitet man weitere Normal- lösungen jedesmal von 4 Unzen Volumen mit 4, 3, 2, 1 und 1/2 Loth (0,0025 Grm.) Kupfer, thut dieselben in die Probegläser und signirt diese gehörig. (Le Play bereitet Musterflüssigkeiten mit einem Gehalte von 0,001, 0,002, 0,003 und 0,004 Gramm auf 25 C. C.; Percy nimmt den geringsten Gehalt zu 1/10 Grain = 0,0065 Gramm). Nach Wagmeister 1) muss man sich bei Bereitung der Nor- Das Probirgut (1 Probircentner und mehr) wird mittelstHerstellung Bei viel Eisen und Thonerde, welche beim Fällen mit Am- 1) Oestr. Ztschr. 1865. S. 270 14*
§. 103. Heine’sche Probe. schlacken, Kupferschiefer, Blei, Bleiglätte, Eisen, Eisensteine etc).Zur Herstellung der Normallösungen (Musterflüssig-Herstellung der Normal- lösungen. keiten) löst man (z. B. im chemischen Laboratorium zu Clausthal) zunächst ½ Pfd = 5 Loth (0,025 Grm.) chemisch reines (galvani- sches) Kupfer in einer porzellanen Mensur von 4 Unzen (120 Grm. = 120 C.C.) Wasserinhalt in einigen Tropfen reiner Salpeter- säure, übersättigt mit Ammoniak, verdünnt die Lösung mit de- stillirtem Wasser bis zur Marke, thut diese Lösung in ein ob- longes Probeglas (Taf. VI. Fig. 107), verschliesst dasselbe dicht und bemerkt darauf 5 à 4, d. h. 5 Lth. Kupfer in 4 Unzen Flüssigkeit. Auf dieselbe Weise bereitet man weitere Normal- lösungen jedesmal von 4 Unzen Volumen mit 4, 3, 2, 1 und ½ Loth (0,0025 Grm.) Kupfer, thut dieselben in die Probegläser und signirt diese gehörig. (Le Play bereitet Musterflüssigkeiten mit einem Gehalte von 0,001, 0,002, 0,003 und 0,004 Gramm auf 25 C. C.; Percy nimmt den geringsten Gehalt zu 1/10 Grain = 0,0065 Gramm). Nach Wagmeister 1) muss man sich bei Bereitung der Nor- Das Probirgut (1 Probircentner und mehr) wird mittelstHerstellung Bei viel Eisen und Thonerde, welche beim Fällen mit Am- 1) Oestr. Ztschr. 1865. S. 270 14*
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§. 103. Heine’sche Probe.
schlacken, Kupferschiefer, Blei, Bleiglätte, Eisen, Eisensteine etc).
Zur Herstellung der Normallösungen (Musterflüssig-
keiten) löst man (z. B. im chemischen Laboratorium zu Clausthal)
zunächst ½ Pfd = 5 Loth (0,025 Grm.) chemisch reines (galvani-
sches) Kupfer in einer porzellanen Mensur von 4 Unzen (120 Grm.
= 120 C.C.) Wasserinhalt in einigen Tropfen reiner Salpeter-
säure, übersättigt mit Ammoniak, verdünnt die Lösung mit de-
stillirtem Wasser bis zur Marke, thut diese Lösung in ein ob-
longes Probeglas (Taf. VI. Fig. 107), verschliesst dasselbe dicht
und bemerkt darauf 5 à 4, d. h. 5 Lth. Kupfer in 4 Unzen
Flüssigkeit. Auf dieselbe Weise bereitet man weitere Normal-
lösungen jedesmal von 4 Unzen Volumen mit 4, 3, 2, 1 und ½
Loth (0,0025 Grm.) Kupfer, thut dieselben in die Probegläser und
signirt diese gehörig. (Le Play bereitet Musterflüssigkeiten mit
einem Gehalte von 0,001, 0,002, 0,003 und 0,004 Gramm auf
25 C. C.; Percy nimmt den geringsten Gehalt zu 1/10 Grain =
0,0065 Gramm).
Herstellung
der Normal-
lösungen.
Nach Wagmeister 1) muss man sich bei Bereitung der Nor-
mallösung chemisch reiner Reagentien bedienen, indem z. B
ordinäres Ammoniak die Lösung meist etwas grünlich färbt.
Denselben Farbenton veranlasst ein Ueberschuss von Ammoniak,
welcher dann durch einige Tropfen Salpetersäure wieder in reines
Lasurblau umzuändern ist. Bei häufigem Gebrauche muss die
Normallösung öfters frisch bereitet werden, weil in der Wärme,
so wie auch durch Verdunsten von Ammoniak die Farbe wech-
selt, indem geringe Mengen im Kupfer vorhandenes Eisen aus-
gefällt werden. Die zum Lösen angewandte Säure übt nach dem-
selben keinen Einfluss auf den Farbenton aus.
Das Probirgut (1 Probircentner und mehr) wird mittelst
Salpetersäure oder Königswasser zersetzt (nöthigenfalls z. B. bei
Schlacken vorher aufgeschlossen und das Kupfer durch Schwe-
felwasserstoffgas gefällt, die freie Säure etwas verdampft,
die Lösung mit Ammoniak wenig übersättigt, in die 4 Unzen-
Mensur filtrirt und der Rückstand gehörig ausgewaschen.
Herstellung
der Probe-
lösung.
Bei viel Eisen und Thonerde, welche beim Fällen mit Am-
moniak Kupfer zurückhalten, (z. B. bei Proben unter 5 % Kupfer
0,2—1,0 %, bei kupferreicheren Proben mehrere Procent), muss
der Niederschlag noch ein- oder zweimal aufgelöst, von Neuem
1) Oestr. Ztschr. 1865. S. 270
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