Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866.
§. 101. Parke's Probe. 1851 angewandt und von C. Mohr später empfohlen, beruhtdiese Probe darauf, dass, wenn man zu einer ammoniakalischen Lösung des Kupfers Cyankaliumlösung hinzufügt, erstere all- mälig unter Bildung von Kupfercyanürkalium entfärbt und zu- letzt ganz farblos wird. Die Anwesenheit von Blei, Zinn, An- timon, Wismuth und Arsen übt keinen störenden Einfluss auf das Resultat aus, dagegen schaden Nickel, Kobalt, Zink, Mangan und Silber der Genauigkeit, indem erstere beiden gefärbte ammoniakalische Lösungen geben, so dass man das Reactionsende für die Kupferbestimmung nicht richtig wahr- nehmen kann, und letztere drei gleichzeitig mit dem Kupfer das Cyankalium zersetzen. In solchem Falle beseitigt man das Silber beim Auflösen des Probirgutes durch Zusatz von etwas Kochsalz oder Salzsäure und die übrigen Metalle werden dadurch un- schädlich gemacht, dass man die Substanz mit Salpeter- und Schwefelsäure eindampft, die trockne mit Schwefelsäure etwas angesäuerte Masse auslaugt, aus dem sauren Filtrat durch Schwefelwasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron (S. 199) das Kupfer mit etwas Antimon, Arsen etc. ausfällt, das Schwefel- kupfer von den in Lösung gebliebenen schädlichen Metallen abfiltrirt und dann in Königswasser auflöst. Kommen Eisen und Arsen zusammen vor, so bildet sich beim Auflösen arsen- saures Eisenoxyd, welches in Ammoniak mit brauner Färbung löslich, die Reaction unsicher macht. Durch Zusatz von schwe- felsaurer Magnesia vor dem Cyankalium schlägt man dann das Arsen nieder. Zur Herstellung der Normalcyankaliumlösung löst man 1/2Herstellung d. Man löst je nach dem Kupfergehalt 0,5--5 Gramm SubstanzHauptprobe. §. 101. Parke’s Probe. 1851 angewandt und von C. Mohr später empfohlen, beruhtdiese Probe darauf, dass, wenn man zu einer ammoniakalischen Lösung des Kupfers Cyankaliumlösung hinzufügt, erstere all- mälig unter Bildung von Kupfercyanürkalium entfärbt und zu- letzt ganz farblos wird. Die Anwesenheit von Blei, Zinn, An- timon, Wismuth und Arsen übt keinen störenden Einfluss auf das Resultat aus, dagegen schaden Nickel, Kobalt, Zink, Mangan und Silber der Genauigkeit, indem erstere beiden gefärbte ammoniakalische Lösungen geben, so dass man das Reactionsende für die Kupferbestimmung nicht richtig wahr- nehmen kann, und letztere drei gleichzeitig mit dem Kupfer das Cyankalium zersetzen. In solchem Falle beseitigt man das Silber beim Auflösen des Probirgutes durch Zusatz von etwas Kochsalz oder Salzsäure und die übrigen Metalle werden dadurch un- schädlich gemacht, dass man die Substanz mit Salpeter- und Schwefelsäure eindampft, die trockne mit Schwefelsäure etwas angesäuerte Masse auslaugt, aus dem sauren Filtrat durch Schwefelwasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron (S. 199) das Kupfer mit etwas Antimon, Arsen etc. ausfällt, das Schwefel- kupfer von den in Lösung gebliebenen schädlichen Metallen abfiltrirt und dann in Königswasser auflöst. Kommen Eisen und Arsen zusammen vor, so bildet sich beim Auflösen arsen- saures Eisenoxyd, welches in Ammoniak mit brauner Färbung löslich, die Reaction unsicher macht. Durch Zusatz von schwe- felsaurer Magnesia vor dem Cyankalium schlägt man dann das Arsen nieder. Zur Herstellung der Normalcyankaliumlösung löst man ½Herstellung d. Man löst je nach dem Kupfergehalt 0,5—5 Gramm SubstanzHauptprobe. <TEI> <text> <body> <div n="1"> <div n="2"> <div n="3"> <div n="4"> <p><pb facs="#f0245" n="207"/><fw place="top" type="header">§. 101. <hi rendition="#k">Parke</hi>’s Probe.</fw><lb/> 1851 angewandt und von C. <hi rendition="#k">Mohr</hi> später empfohlen, beruht<lb/> diese Probe darauf, dass, wenn man zu einer ammoniakalischen<lb/> Lösung des Kupfers Cyankaliumlösung hinzufügt, erstere all-<lb/> mälig unter Bildung von Kupfercyanürkalium entfärbt und zu-<lb/> letzt ganz farblos wird. 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§. 101. Parke’s Probe.
1851 angewandt und von C. Mohr später empfohlen, beruht
diese Probe darauf, dass, wenn man zu einer ammoniakalischen
Lösung des Kupfers Cyankaliumlösung hinzufügt, erstere all-
mälig unter Bildung von Kupfercyanürkalium entfärbt und zu-
letzt ganz farblos wird. Die Anwesenheit von Blei, Zinn, An-
timon, Wismuth und Arsen übt keinen störenden Einfluss
auf das Resultat aus, dagegen schaden Nickel, Kobalt, Zink,
Mangan und Silber der Genauigkeit, indem erstere beiden
gefärbte ammoniakalische Lösungen geben, so dass man das
Reactionsende für die Kupferbestimmung nicht richtig wahr-
nehmen kann, und letztere drei gleichzeitig mit dem Kupfer das
Cyankalium zersetzen. In solchem Falle beseitigt man das Silber
beim Auflösen des Probirgutes durch Zusatz von etwas Kochsalz
oder Salzsäure und die übrigen Metalle werden dadurch un-
schädlich gemacht, dass man die Substanz mit Salpeter- und
Schwefelsäure eindampft, die trockne mit Schwefelsäure etwas
angesäuerte Masse auslaugt, aus dem sauren Filtrat durch
Schwefelwasserstoffgas oder unterschwefligsaures Natron (S. 199)
das Kupfer mit etwas Antimon, Arsen etc. ausfällt, das Schwefel-
kupfer von den in Lösung gebliebenen schädlichen Metallen
abfiltrirt und dann in Königswasser auflöst. Kommen Eisen
und Arsen zusammen vor, so bildet sich beim Auflösen arsen-
saures Eisenoxyd, welches in Ammoniak mit brauner Färbung
löslich, die Reaction unsicher macht. Durch Zusatz von schwe-
felsaurer Magnesia vor dem Cyankalium schlägt man dann das
Arsen nieder.
Zur Herstellung der Normalcyankaliumlösung löst man ½
Gramm reines Kupfer (S. 141) in verdünnter Salpetersäure, dampft
zur Austreibung der salpetrigen Säure etwas ab, übersättigt mit
Ammoniak und verdünnt die Lösung bis zu 100 C. C. im Mess-
cylinder. Von dieser Lösung werden zu wiederholten Malen, bis
zur Erlangung übereinstimmender Resultate, jedesmal 10 C. C.
aus einer Bürette mit Cyankaliumlösung versetzt, welche durch
Auflösen von 20—30 Gramm Cyankalium des Handels in
1 Liter Wasser erhalten ist, bis, was nur durch Uebung zu
erkennen, die blaue Farbe in eine blassviolette übergeht, welche
nach 10—15 Min. vollständig verschwindet. Ist dieses nicht der
Fall, so muss noch Cyankalium zugesetzt werden. Man erfährt
auf diese Weise durch Rechnung, wie viel C. C. Cyankalium-
lösung 1 Gramm Kupfer entsprechen.
Herstellung d.
Normallösung.
Man löst je nach dem Kupfergehalt 0,5—5 Gramm Substanz
Hauptprobe.
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| Zitationshilfe: | Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 207. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/245>, abgerufen am 04.12.2024. |
