noch eine etwa 2stündige starke Rothglühhitze bei geschlossener Muffelmündung und beendigt die 6--8 Stunden dauernde Röstung, wenn keine schweflige Säure sich mehr entwickelt. Man theilt hierauf das Röstgut auf der Wage, beschickt jeden Theil mit dem 3--4fachen schwarzen Fluss, 1 Löffelchen voll Borax und 1 Löffelchen voll Glas in einem hohen Bleischerben (Taf. VI. Fig. 93 a), bedeckt mit Kochsalz und schmilzt die Proben in einem Holzkohlenmuffelofen nach dem Abflammen 20--30 Min. bei nicht zu hoher Temperatur.
Schemnitz.
Schemnitz. 1 Ctr. Röstgut wird mit 2 Ctr. schwarzem Fluss (2 Weinstein und 13/4 Salpeter) und 6--8 Pfd. Borax- glas beschickt.
Verfahren für antimonfreie Substanzen.
§. 79. Schwefelsäureprobe. Diese giebt das beste Bleiaus- bringen und ein reines Bleikorn, wenn Antimon nicht vorhanden ist. 1 Ctr. fein geriebenes Erz wird in einem Kolben bis zur Zersetzung mit Königswasser digerirt, einige Tropfen Schwefel- säure hinzugefügt, damit zur Trockne gedampft, die trockne Masse mit einigen Tropfen Schwefelsäure angefeuchtet, um basi- sche Salze löslich zu machen, die Masse mit Wasser etwas digerirt, der aus unlöslichen Erden und schwefelsaurem Blei- oxyd bestehende Rückstand abfiltrirt, ausgewässert, das Filter zwischen Fliesspapier getrocknet, dann nebst Inhalt in einem bedeckten Röstscherben schwach geglüht, nach dem Erkalten fein gerieben und mit dem 21/2 -- 3fachen Potasche und Mehl und einem 10--25 Pfd. schwerem Eisendraht bei einer Koch- salzdecke nach dem Abflammen etwa 15--20 Min. lang unter der Muffel in einem hohen Bleischerben (Taf. VI. Fig. 93a) oder in einer Bleitute im Muffel- oder Windofen wie oben angegeben (S. 156) geschmolzen. Bei kupferhaltigen Substanzen lässt sich im Filtrat nach der schwedischen Probe der Kupfergehalt bestimmen.
Verfahren für antimonhaltige Substanzen.
Bei einem Antimongehalt des Probirgutes bleiben beim schwefelsauren Bleioxyd antimonsaures Bleioxyd, antimonsaures Antimonoxyd etc. zurück und beim Schmelzen mit Potasche, Mehl und Eisen in vorhinniger Weise geht das Antimon theil- weise ins Blei über. In solchem Falle schliesst man das Probir- gut mittelst starker Salpetersäure unter Zusatz von etwas Wein- steinsäure auf, neutralisirt alsdann mit Soda, fügt schwefel- haltiges Schwefelnatrium (S. 139) hinzu, digerirt zur Ausziehung des Schwefelantimons etwa 1/2 Stunde, kocht auf, filtrirt, wäscht mit schwefelnatriumhaltigem Wasser aus, tröpfelt auf den Rand
I. Blei. Proben für geschwefelte Subst.
noch eine etwa 2stündige starke Rothglühhitze bei geschlossener Muffelmündung und beendigt die 6—8 Stunden dauernde Röstung, wenn keine schweflige Säure sich mehr entwickelt. Man theilt hierauf das Röstgut auf der Wage, beschickt jeden Theil mit dem 3—4fachen schwarzen Fluss, 1 Löffelchen voll Borax und 1 Löffelchen voll Glas in einem hohen Bleischerben (Taf. VI. Fig. 93 a), bedeckt mit Kochsalz und schmilzt die Proben in einem Holzkohlenmuffelofen nach dem Abflammen 20—30 Min. bei nicht zu hoher Temperatur.
Schemnitz.
Schemnitz. 1 Ctr. Röstgut wird mit 2 Ctr. schwarzem Fluss (2 Weinstein und 1¾ Salpeter) und 6—8 Pfd. Borax- glas beschickt.
Verfahren für antimonfreie Substanzen.
§. 79. Schwefelsäureprobe. Diese giebt das beste Bleiaus- bringen und ein reines Bleikorn, wenn Antimon nicht vorhanden ist. 1 Ctr. fein geriebenes Erz wird in einem Kolben bis zur Zersetzung mit Königswasser digerirt, einige Tropfen Schwefel- säure hinzugefügt, damit zur Trockne gedampft, die trockne Masse mit einigen Tropfen Schwefelsäure angefeuchtet, um basi- sche Salze löslich zu machen, die Masse mit Wasser etwas digerirt, der aus unlöslichen Erden und schwefelsaurem Blei- oxyd bestehende Rückstand abfiltrirt, ausgewässert, das Filter zwischen Fliesspapier getrocknet, dann nebst Inhalt in einem bedeckten Röstscherben schwach geglüht, nach dem Erkalten fein gerieben und mit dem 2½ — 3fachen Potasche und Mehl und einem 10—25 Pfd. schwerem Eisendraht bei einer Koch- salzdecke nach dem Abflammen etwa 15—20 Min. lang unter der Muffel in einem hohen Bleischerben (Taf. VI. Fig. 93a) oder in einer Bleitute im Muffel- oder Windofen wie oben angegeben (S. 156) geschmolzen. Bei kupferhaltigen Substanzen lässt sich im Filtrat nach der schwedischen Probe der Kupfergehalt bestimmen.
Verfahren für antimonhaltige Substanzen.
Bei einem Antimongehalt des Probirgutes bleiben beim schwefelsauren Bleioxyd antimonsaures Bleioxyd, antimonsaures Antimonoxyd etc. zurück und beim Schmelzen mit Potasche, Mehl und Eisen in vorhinniger Weise geht das Antimon theil- weise ins Blei über. In solchem Falle schliesst man das Probir- gut mittelst starker Salpetersäure unter Zusatz von etwas Wein- steinsäure auf, neutralisirt alsdann mit Soda, fügt schwefel- haltiges Schwefelnatrium (S. 139) hinzu, digerirt zur Ausziehung des Schwefelantimons etwa ½ Stunde, kocht auf, filtrirt, wäscht mit schwefelnatriumhaltigem Wasser aus, tröpfelt auf den Rand
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[164/0202]
I. Blei. Proben für geschwefelte Subst.
noch eine etwa 2stündige starke Rothglühhitze bei geschlossener
Muffelmündung und beendigt die 6—8 Stunden dauernde Röstung,
wenn keine schweflige Säure sich mehr entwickelt. Man theilt
hierauf das Röstgut auf der Wage, beschickt jeden Theil mit
dem 3—4fachen schwarzen Fluss, 1 Löffelchen voll Borax und
1 Löffelchen voll Glas in einem hohen Bleischerben (Taf. VI.
Fig. 93 a), bedeckt mit Kochsalz und schmilzt die Proben in
einem Holzkohlenmuffelofen nach dem Abflammen 20—30 Min.
bei nicht zu hoher Temperatur.
Schemnitz. 1 Ctr. Röstgut wird mit 2 Ctr. schwarzem
Fluss (2 Weinstein und 1¾ Salpeter) und 6—8 Pfd. Borax-
glas beschickt.
§. 79. Schwefelsäureprobe. Diese giebt das beste Bleiaus-
bringen und ein reines Bleikorn, wenn Antimon nicht vorhanden
ist. 1 Ctr. fein geriebenes Erz wird in einem Kolben bis zur
Zersetzung mit Königswasser digerirt, einige Tropfen Schwefel-
säure hinzugefügt, damit zur Trockne gedampft, die trockne
Masse mit einigen Tropfen Schwefelsäure angefeuchtet, um basi-
sche Salze löslich zu machen, die Masse mit Wasser etwas
digerirt, der aus unlöslichen Erden und schwefelsaurem Blei-
oxyd bestehende Rückstand abfiltrirt, ausgewässert, das Filter
zwischen Fliesspapier getrocknet, dann nebst Inhalt in einem
bedeckten Röstscherben schwach geglüht, nach dem Erkalten
fein gerieben und mit dem 2½ — 3fachen Potasche und Mehl
und einem 10—25 Pfd. schwerem Eisendraht bei einer Koch-
salzdecke nach dem Abflammen etwa 15—20 Min. lang unter
der Muffel in einem hohen Bleischerben (Taf. VI. Fig. 93a) oder
in einer Bleitute im Muffel- oder Windofen wie oben angegeben
(S. 156) geschmolzen. Bei kupferhaltigen Substanzen lässt
sich im Filtrat nach der schwedischen Probe der Kupfergehalt
bestimmen.
Bei einem Antimongehalt des Probirgutes bleiben beim
schwefelsauren Bleioxyd antimonsaures Bleioxyd, antimonsaures
Antimonoxyd etc. zurück und beim Schmelzen mit Potasche,
Mehl und Eisen in vorhinniger Weise geht das Antimon theil-
weise ins Blei über. In solchem Falle schliesst man das Probir-
gut mittelst starker Salpetersäure unter Zusatz von etwas Wein-
steinsäure auf, neutralisirt alsdann mit Soda, fügt schwefel-
haltiges Schwefelnatrium (S. 139) hinzu, digerirt zur Ausziehung
des Schwefelantimons etwa ½ Stunde, kocht auf, filtrirt, wäscht
mit schwefelnatriumhaltigem Wasser aus, tröpfelt auf den Rand
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Kerl, Bruno: Metallurgische Probirkunst. Leipzig, 1866, S. 164. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/kerl_metallurgische_1866/202>, abgerufen am 27.11.2024.
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