Die Titerstellung wird mit einer ammoniakalischen Kupferlösung aus- geführt, ein Molekül Kupfersulfat entspricht genau einem Molekül Indigblau.
1,904 g Kupfervitriol werden in 1 l Wasser gelöst, welches 100 ccm Ammoniakflüssigkeit (0,880 spez. Gewicht) enthält. Davon bringt man 50 ccm in einen Kolben von circa 200 ccm Inhalt mit weiter Oeffnung, vertreibt die Luft durch Aufkochen, läßt erkalten und verschließt die Oeffnung mit einem vierfach durchbohrten Kork. Durch die eine Oeffnung wird das Ausflußrohr der Hydrosulfitbürette, durch eine andere das Ausflußrohr einer mit Indigokarmin gefüllten Bürette hindurchgeführt.
Die beiden anderen Oeffnungen dienen zum Ein- und Austritt von Leuchtgas. Das Gas wird, bevor es in den Kolben tritt, durch U förmige Röhren geleitet, welche gefälltes Eisenoxydulhydrat enthalten, um es von Sauer- stoff zu befreien.
Man titriert nun mit der Hydrosulfitlösung bis nahe zur Entfärbung, setzt einige Tropfen Indigkarminlösung zu und titriert weiter, bis zur charakteristischen Braunrotfärbung.
Man kann die zur Entfärbung der wenigen Tropfen Indigolösung not- wendige Hydrosulfitmenge durch Titration bestimmen und in Rechnung bringen.
50 ccm der Kupferlösung sind 0,05 g Indigblau äquivalent.
Zur Titrierung des Indigos nimmt man 50 ccm der nach der oben gegebenen Vorschrift bereiteten Indigolösung, kocht zur Vertreibung der Luft auf und titriert nach dem Erkalten wie früher unter Luftabschluß unter be- ständigem Schütteln. Die Flüssigkeit wird hellgelb, bei schlechten Sorten gelbbraun, doch ist der Uebergang stets gut kenntlich.
Indigrot, Indigbraun und Indiglucin reagieren nicht auf die Hydro- sulfitlösung. Nur die Gegenwart von Eisenoxyd ist schädlich, doch findet sich dasselbe nur in schlechten Indigosorten in erheblicheren Mengen.
II.Sublimation.
Lee bestimmt den Indigblaugehalt des Indigos in der Weise, daß er circa 0,25 g der fein gepulverten und bei 100° getrockneten Probe in eine Platinschale von 7 cm Länge, 2 cm Breite und 0,75 cm Tiefe bringt und vorsichtig absublimiert. Die Schale, deren Boden ganz eben sein soll, wird auf einer Eisenplatte sehr allmählich erhitzt. Wenn der Inhalt mit Kry- stallen überkleidet ist, stellt man ein bogenförmig gekrümmtes poliertes Eisen- blech über die Schale auf die Platte, dasselbe ist etwas länger als das Platingefäß. Nun mäßigt man die Hitze und hebt den Bogen von Zeit zu Zeit auf, um den Fortgang der Sublimation zu beobachten. Für 50prozen- tigen Indigo dauert die Operation 30 bis 40 Minuten, für reichere Sorten bis zu 2 Stunden. Man läßt die Schale im Exsiccator erkalten und wägt. Der Verlust wird als Indigblau in Rechnung gebracht.
Die Methode erlaubt bei genauer und gleichmäßiger Ausführung ein ziemlich sicheres vergleichendes Urteil über den Wert der Proben, gibt aber den Indigoblaugehalt nicht sicher an.
III.Methoden, welche sich auf die Reduktion des Indigblaus in alkalischer Lösung begründen.
Nach allen hierher gehörigen Verfahren wird das Indigblau durch Reduktion in alkalischer Lösung in Indigweiß übergeführt und dadurch von den anderen Bestandteilen des Indigos getrennt.
Die Titerſtellung wird mit einer ammoniakaliſchen Kupferlöſung aus- geführt, ein Molekül Kupferſulfat entſpricht genau einem Molekül Indigblau.
1,904 g Kupfervitriol werden in 1 l Waſſer gelöſt, welches 100 ccm Ammoniakflüſſigkeit (0,880 ſpez. Gewicht) enthält. Davon bringt man 50 ccm in einen Kolben von circa 200 ccm Inhalt mit weiter Oeffnung, vertreibt die Luft durch Aufkochen, läßt erkalten und verſchließt die Oeffnung mit einem vierfach durchbohrten Kork. Durch die eine Oeffnung wird das Ausflußrohr der Hydroſulfitbürette, durch eine andere das Ausflußrohr einer mit Indigokarmin gefüllten Bürette hindurchgeführt.
Die beiden anderen Oeffnungen dienen zum Ein- und Austritt von Leuchtgas. Das Gas wird, bevor es in den Kolben tritt, durch U förmige Röhren geleitet, welche gefälltes Eiſenoxydulhydrat enthalten, um es von Sauer- ſtoff zu befreien.
Man titriert nun mit der Hydroſulfitlöſung bis nahe zur Entfärbung, ſetzt einige Tropfen Indigkarminlöſung zu und titriert weiter, bis zur charakteriſtiſchen Braunrotfärbung.
Man kann die zur Entfärbung der wenigen Tropfen Indigolöſung not- wendige Hydroſulfitmenge durch Titration beſtimmen und in Rechnung bringen.
50 ccm der Kupferlöſung ſind 0,05 g Indigblau äquivalent.
Zur Titrierung des Indigos nimmt man 50 ccm der nach der oben gegebenen Vorſchrift bereiteten Indigolöſung, kocht zur Vertreibung der Luft auf und titriert nach dem Erkalten wie früher unter Luftabſchluß unter be- ſtändigem Schütteln. Die Flüſſigkeit wird hellgelb, bei ſchlechten Sorten gelbbraun, doch iſt der Uebergang ſtets gut kenntlich.
Indigrot, Indigbraun und Indiglucin reagieren nicht auf die Hydro- ſulfitlöſung. Nur die Gegenwart von Eiſenoxyd iſt ſchädlich, doch findet ſich dasſelbe nur in ſchlechten Indigoſorten in erheblicheren Mengen.
II.Sublimation.
Lee beſtimmt den Indigblaugehalt des Indigos in der Weiſe, daß er circa 0,25 g der fein gepulverten und bei 100° getrockneten Probe in eine Platinſchale von 7 cm Länge, 2 cm Breite und 0,75 cm Tiefe bringt und vorſichtig abſublimiert. Die Schale, deren Boden ganz eben ſein ſoll, wird auf einer Eiſenplatte ſehr allmählich erhitzt. Wenn der Inhalt mit Kry- ſtallen überkleidet iſt, ſtellt man ein bogenförmig gekrümmtes poliertes Eiſen- blech über die Schale auf die Platte, dasſelbe iſt etwas länger als das Platingefäß. Nun mäßigt man die Hitze und hebt den Bogen von Zeit zu Zeit auf, um den Fortgang der Sublimation zu beobachten. Für 50prozen- tigen Indigo dauert die Operation 30 bis 40 Minuten, für reichere Sorten bis zu 2 Stunden. Man läßt die Schale im Exſiccator erkalten und wägt. Der Verluſt wird als Indigblau in Rechnung gebracht.
Die Methode erlaubt bei genauer und gleichmäßiger Ausführung ein ziemlich ſicheres vergleichendes Urteil über den Wert der Proben, gibt aber den Indigoblaugehalt nicht ſicher an.
III.Methoden, welche ſich auf die Reduktion des Indigblaus in alkaliſcher Löſung begründen.
Nach allen hierher gehörigen Verfahren wird das Indigblau durch Reduktion in alkaliſcher Löſung in Indigweiß übergeführt und dadurch von den anderen Beſtandteilen des Indigos getrennt.
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Die Titerſtellung wird mit einer ammoniakaliſchen Kupferlöſung aus-
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1,904 g Kupfervitriol werden in 1 l Waſſer gelöſt, welches 100 ccm
Ammoniakflüſſigkeit (0,880 ſpez. Gewicht) enthält. Davon bringt man
50 ccm in einen Kolben von circa 200 ccm Inhalt mit weiter Oeffnung,
vertreibt die Luft durch Aufkochen, läßt erkalten und verſchließt die Oeffnung
mit einem vierfach durchbohrten Kork. Durch die eine Oeffnung wird das
Ausflußrohr der Hydroſulfitbürette, durch eine andere das Ausflußrohr einer
mit Indigokarmin gefüllten Bürette hindurchgeführt.
Die beiden anderen Oeffnungen dienen zum Ein- und Austritt von
Leuchtgas. Das Gas wird, bevor es in den Kolben tritt, durch U förmige
Röhren geleitet, welche gefälltes Eiſenoxydulhydrat enthalten, um es von Sauer-
ſtoff zu befreien.
Man titriert nun mit der Hydroſulfitlöſung bis nahe zur Entfärbung,
ſetzt einige Tropfen Indigkarminlöſung zu und titriert weiter, bis zur
charakteriſtiſchen Braunrotfärbung.
Man kann die zur Entfärbung der wenigen Tropfen Indigolöſung not-
wendige Hydroſulfitmenge durch Titration beſtimmen und in Rechnung bringen.
50 ccm der Kupferlöſung ſind 0,05 g Indigblau äquivalent.
Zur Titrierung des Indigos nimmt man 50 ccm der nach der oben
gegebenen Vorſchrift bereiteten Indigolöſung, kocht zur Vertreibung der Luft
auf und titriert nach dem Erkalten wie früher unter Luftabſchluß unter be-
ſtändigem Schütteln. Die Flüſſigkeit wird hellgelb, bei ſchlechten Sorten
gelbbraun, doch iſt der Uebergang ſtets gut kenntlich.
Indigrot, Indigbraun und Indiglucin reagieren nicht auf die Hydro-
ſulfitlöſung. Nur die Gegenwart von Eiſenoxyd iſt ſchädlich, doch findet ſich
dasſelbe nur in ſchlechten Indigoſorten in erheblicheren Mengen.
II. Sublimation.
Lee beſtimmt den Indigblaugehalt des Indigos in der Weiſe, daß er
circa 0,25 g der fein gepulverten und bei 100° getrockneten Probe in eine
Platinſchale von 7 cm Länge, 2 cm Breite und 0,75 cm Tiefe bringt und
vorſichtig abſublimiert. Die Schale, deren Boden ganz eben ſein ſoll, wird
auf einer Eiſenplatte ſehr allmählich erhitzt. Wenn der Inhalt mit Kry-
ſtallen überkleidet iſt, ſtellt man ein bogenförmig gekrümmtes poliertes Eiſen-
blech über die Schale auf die Platte, dasſelbe iſt etwas länger als das
Platingefäß. Nun mäßigt man die Hitze und hebt den Bogen von Zeit zu
Zeit auf, um den Fortgang der Sublimation zu beobachten. Für 50prozen-
tigen Indigo dauert die Operation 30 bis 40 Minuten, für reichere Sorten
bis zu 2 Stunden. Man läßt die Schale im Exſiccator erkalten und wägt.
Der Verluſt wird als Indigblau in Rechnung gebracht.
Die Methode erlaubt bei genauer und gleichmäßiger Ausführung ein
ziemlich ſicheres vergleichendes Urteil über den Wert der Proben, gibt aber
den Indigoblaugehalt nicht ſicher an.
III. Methoden, welche ſich auf die Reduktion des Indigblaus
in alkaliſcher Löſung begründen.
Nach allen hierher gehörigen Verfahren wird das Indigblau durch
Reduktion in alkaliſcher Löſung in Indigweiß übergeführt und dadurch von
den anderen Beſtandteilen des Indigos getrennt.
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Ganswindt, Albert: Handbuch der Färberei und der damit verwandten vorbereitenden und vollendenden Gewerbe. Weimar, 1889, S. 118. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/ganswindt_faerberei_1889/144>, abgerufen am 23.11.2024.
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