darin, dass das Eisen in Eisenchlorid gelöst wird, wodurch der Schwefel mit dem Kohlenstoff u. s. w. im Rückstande bleibt. Dieser wird mit Salpeter und Ätzkali oder Kaliumkarbonat geschmolzen, die Masse gelöst und die Schwefelsäure mit Chlorbaryum gefällt.
Chr. Meineke1) hat 1871 dieses Verfahren dahin geändert, dass er eine saure Lösung von Kupferchlorid zum Auflösen verwendet, wodurch auch ein vorhandener Kupfergehalt ermittelt werden kann. Das neueste Verfahren von Meineke besteht darin, das Eisen unter Zusatz von Kaliumchlorat in Salzsäure zu lösen, nach Vertreiben des Chlors durch Kochen mit Zink zu reduzieren und dann die Schwefel- säure durch Chlorbaryum zu fällen 2).
W. Schulte in Bochum 3) hat 1896 besonders für die Bestim- mung von Schwefel im Eisen ein Verfahren angegeben, welches darin besteht, dass die Probe in verdünnter Salzsäure gelöst, der entwickelte Schwefelwasserstoff in eine Lösung von essigsaurem Kadmium geleitet und das gefällte Schwefelkadmium durch Kupfervitriol in Kupfersulfid umgewandelt wird. Das Kupfersulfid wird im Platinschälchen geglüht und aus dem entstandenen Kupferoxyd der Schwefelgehalt berechnet. Dieses Verfahren hat sich bewährt 4).
Von den massanalytischen Methoden, welche zur Schwefel- bestimmung in Vorschlag gebracht worden sind, verdient die 1871 von Elliot5) angegebene, von Weil verbesserte Jodprobe den Vorzug.
Weitere Schwefelproben sind in diesem Zeitraum ausgearbeitet worden: von Boussingault (1876 mit Silbernitrat), von Drown und Leop. Schneider (mit Permanganat), Craig (mit Wasserstoffsuper- oxyd), Platz (1877, Lösungsprobe mit Salzsäure), Föhr (1866, durch massanalytische Bestimmung mit Zinkvitriol), J. Morgan (1886, kolorimetrisch, mit Bleisalz), desgl. J. Parry.
Rollet, Philipps, Compredon und W. Schulte haben nach- gewiesen, dass beim Auflösen von Eisen in Salzsäure ein Teil des Schwefels in anderer Form, nach Philipps als (C H3) 2 S, entweicht, der von Zink- oder Bleiacetat nicht gefällt ist; dies geschieht aber, wenn man das Gas erst durch eine erhitzte Röhre leitet 6).
Von besonderer Wichtigkeit ist die Bestimmung des Phosphors
1) Siehe Zeitschr. für analyt. Chemie 1871, S. 380.
2) Siehe Stahl und Eisen 1899, S. 879.
3) Daselbst 1896, S. 865, 1898, S. 326.
4) A. a. O. 1898, S. 326.
5) Siehe Dinglers polyt. Journ. 1871, 199, S. 391.
6) Siehe Stahl und Eisen 1900, S. 486.
Chemie.
darin, daſs das Eisen in Eisenchlorid gelöst wird, wodurch der Schwefel mit dem Kohlenstoff u. s. w. im Rückstande bleibt. Dieser wird mit Salpeter und Ätzkali oder Kaliumkarbonat geschmolzen, die Masse gelöst und die Schwefelsäure mit Chlorbaryum gefällt.
Chr. Meineke1) hat 1871 dieses Verfahren dahin geändert, daſs er eine saure Lösung von Kupferchlorid zum Auflösen verwendet, wodurch auch ein vorhandener Kupfergehalt ermittelt werden kann. Das neueste Verfahren von Meineke besteht darin, das Eisen unter Zusatz von Kaliumchlorat in Salzsäure zu lösen, nach Vertreiben des Chlors durch Kochen mit Zink zu reduzieren und dann die Schwefel- säure durch Chlorbaryum zu fällen 2).
W. Schulte in Bochum 3) hat 1896 besonders für die Bestim- mung von Schwefel im Eisen ein Verfahren angegeben, welches darin besteht, daſs die Probe in verdünnter Salzsäure gelöst, der entwickelte Schwefelwasserstoff in eine Lösung von essigsaurem Kadmium geleitet und das gefällte Schwefelkadmium durch Kupfervitriol in Kupfersulfid umgewandelt wird. Das Kupfersulfid wird im Platinschälchen geglüht und aus dem entstandenen Kupferoxyd der Schwefelgehalt berechnet. Dieses Verfahren hat sich bewährt 4).
Von den maſsanalytischen Methoden, welche zur Schwefel- bestimmung in Vorschlag gebracht worden sind, verdient die 1871 von Elliot5) angegebene, von Weil verbesserte Jodprobe den Vorzug.
Weitere Schwefelproben sind in diesem Zeitraum ausgearbeitet worden: von Boussingault (1876 mit Silbernitrat), von Drown und Leop. Schneider (mit Permanganat), Craig (mit Wasserstoffsuper- oxyd), Platz (1877, Lösungsprobe mit Salzsäure), Föhr (1866, durch maſsanalytische Bestimmung mit Zinkvitriol), J. Morgan (1886, kolorimetrisch, mit Bleisalz), desgl. J. Parry.
Rollet, Philipps, Compredon und W. Schulte haben nach- gewiesen, daſs beim Auflösen von Eisen in Salzsäure ein Teil des Schwefels in anderer Form, nach Philipps als (C H3) 2 S, entweicht, der von Zink- oder Bleiacetat nicht gefällt ist; dies geschieht aber, wenn man das Gas erst durch eine erhitzte Röhre leitet 6).
Von besonderer Wichtigkeit ist die Bestimmung des Phosphors
1) Siehe Zeitschr. für analyt. Chemie 1871, S. 380.
2) Siehe Stahl und Eisen 1899, S. 879.
3) Daselbst 1896, S. 865, 1898, S. 326.
4) A. a. O. 1898, S. 326.
5) Siehe Dinglers polyt. Journ. 1871, 199, S. 391.
6) Siehe Stahl und Eisen 1900, S. 486.
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darin, daſs das Eisen in Eisenchlorid gelöst wird, wodurch der Schwefel
mit dem Kohlenstoff u. s. w. im Rückstande bleibt. Dieser wird mit
Salpeter und Ätzkali oder Kaliumkarbonat geschmolzen, die Masse
gelöst und die Schwefelsäure mit Chlorbaryum gefällt.
Chr. Meineke 1) hat 1871 dieses Verfahren dahin geändert, daſs
er eine saure Lösung von Kupferchlorid zum Auflösen verwendet,
wodurch auch ein vorhandener Kupfergehalt ermittelt werden kann.
Das neueste Verfahren von Meineke besteht darin, das Eisen unter
Zusatz von Kaliumchlorat in Salzsäure zu lösen, nach Vertreiben des
Chlors durch Kochen mit Zink zu reduzieren und dann die Schwefel-
säure durch Chlorbaryum zu fällen 2).
W. Schulte in Bochum 3) hat 1896 besonders für die Bestim-
mung von Schwefel im Eisen ein Verfahren angegeben, welches darin
besteht, daſs die Probe in verdünnter Salzsäure gelöst, der entwickelte
Schwefelwasserstoff in eine Lösung von essigsaurem Kadmium geleitet
und das gefällte Schwefelkadmium durch Kupfervitriol in Kupfersulfid
umgewandelt wird. Das Kupfersulfid wird im Platinschälchen geglüht
und aus dem entstandenen Kupferoxyd der Schwefelgehalt berechnet.
Dieses Verfahren hat sich bewährt 4).
Von den maſsanalytischen Methoden, welche zur Schwefel-
bestimmung in Vorschlag gebracht worden sind, verdient die 1871
von Elliot 5) angegebene, von Weil verbesserte Jodprobe den Vorzug.
Weitere Schwefelproben sind in diesem Zeitraum ausgearbeitet
worden: von Boussingault (1876 mit Silbernitrat), von Drown und
Leop. Schneider (mit Permanganat), Craig (mit Wasserstoffsuper-
oxyd), Platz (1877, Lösungsprobe mit Salzsäure), Föhr (1866, durch
maſsanalytische Bestimmung mit Zinkvitriol), J. Morgan (1886,
kolorimetrisch, mit Bleisalz), desgl. J. Parry.
Rollet, Philipps, Compredon und W. Schulte haben nach-
gewiesen, daſs beim Auflösen von Eisen in Salzsäure ein Teil des
Schwefels in anderer Form, nach Philipps als (C H3) 2 S, entweicht,
der von Zink- oder Bleiacetat nicht gefällt ist; dies geschieht aber,
wenn man das Gas erst durch eine erhitzte Röhre leitet 6).
Von besonderer Wichtigkeit ist die Bestimmung des Phosphors
1) Siehe Zeitschr. für analyt. Chemie 1871, S. 380.
2) Siehe Stahl und Eisen 1899, S. 879.
3) Daselbst 1896, S. 865, 1898, S. 326.
4) A. a. O. 1898, S. 326.
5) Siehe Dinglers polyt. Journ. 1871, 199, S. 391.
6) Siehe Stahl und Eisen 1900, S. 486.
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Beck, Ludwig: Die Geschichte des Eisens. Bd. 5: Das XIX. Jahrhundert von 1860 bis zum Schluss. Braunschweig, 1903, S. 363. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/beck_eisen05_1903/379>, abgerufen am 24.11.2024.
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