Für die Bestimmung des Mangans stellte sich ganz besonders das Bedürfnis nach schnellen und dabei doch genügend genauen Proben heraus, da die älteren zuverlässigen Bestimmungen als Schwefel- mangan (von H. Rose) und als Pyrophosphat zu zeitraubend waren. Es wurden dafür in den letzten 25 Jahren eine grosse Zahl von Vor- schlägen gemacht und ist eine beträchtliche Litteratur darüber er- wachsen.
Die meisten Schnellproben beruhen auf Massanalysen. Von diesen haben besonders zwei, die Volhardsche Permanganatprobe und die Hampesche Chloratprobe, grosse Verbreitung erlangt.
1879 trat Volhard in einem vortrefflichen Aufsatz in Liebigs Annalen der Chemie (198, S. 318) mit seinem Verfahren der Mangan- bestimmung an die Öffentlichkeit. Dasselbe beruht darauf, dass Kalium- permanganat das Mangan aus neutraler, salpetersaurer Lösung als Dioxyd ausfällt, doch geschieht dies nur bei Gegenwart anderer basischer, nicht höher oxydierbarer Metalloxyde, wie z. B. Zinkoxyd, vollständig. Das Zinkoxyd bewirkte zugleich auch die Fällung des Eisens, welches als Eisenoxyd gelöst sein muss. Sobald alles Mangan oxydiert ist, tritt bei weiterem Zusatz von Permanganat die bekannte violette Färbung ein.
Schöffel und Donath schlugen 1882 ein etwas abgeändertes Verfahren vor, welches sich besonders für manganreiche Verbindungen, wie Ferromangan, eignet. Die salzsaure Lösung wird mit Kalium- chlorat gekocht, dann auf ein bestimmtes Mass verdünnt. Ein ab- pipettierter Teil wird dann mit Natriumkarbonat neutralisiert und mit Zinkoxyd versetzt in eine nahezu kochende Kaliumpermanganatlösung eingetragen. Unter Kochen scheidet sich das Mangandioxyd aus. Der Überschuss des Permanganats wird mit einer Lösung von arseniger Säure zurücktitriert. C. Meineke1) (1883) löst in Schwefelsäure und Salpetersäure, setzt dann Chromsäure zu und kocht. Nachdem der Überschuss von Chrom- und Schwefelsäure mit Chlorbaryum aus- gefällt ist, wird die Lösung in eine abgemessene Menge einer heissen mit Chlorzink versetzten Kaliumpermanganatlösung eingetragen. Der Überschuss des letzteren wird mit Antimoniumchlorür reduziert und dieses mit Permanganat zurücktitriert. Bei diesem Verfahren soll alles Mangan als Dioxyd gefällt werden, während bei den vorigen Methoden immer etwas Manganoxydul mit dem Dioxyd abgeschieden wird.
1) Repert. der analyt. Chem. III, 337; Mitteilungen über die amtl. Lebens- mittel-Untersuchungs-Anstalt etc. Wiesbaden 1883/84, S. 63.
Chemie.
Für die Bestimmung des Mangans stellte sich ganz besonders das Bedürfnis nach schnellen und dabei doch genügend genauen Proben heraus, da die älteren zuverlässigen Bestimmungen als Schwefel- mangan (von H. Rose) und als Pyrophosphat zu zeitraubend waren. Es wurden dafür in den letzten 25 Jahren eine groſse Zahl von Vor- schlägen gemacht und ist eine beträchtliche Litteratur darüber er- wachsen.
Die meisten Schnellproben beruhen auf Maſsanalysen. Von diesen haben besonders zwei, die Volhardsche Permanganatprobe und die Hampesche Chloratprobe, groſse Verbreitung erlangt.
1879 trat Volhard in einem vortrefflichen Aufsatz in Liebigs Annalen der Chemie (198, S. 318) mit seinem Verfahren der Mangan- bestimmung an die Öffentlichkeit. Dasselbe beruht darauf, daſs Kalium- permanganat das Mangan aus neutraler, salpetersaurer Lösung als Dioxyd ausfällt, doch geschieht dies nur bei Gegenwart anderer basischer, nicht höher oxydierbarer Metalloxyde, wie z. B. Zinkoxyd, vollständig. Das Zinkoxyd bewirkte zugleich auch die Fällung des Eisens, welches als Eisenoxyd gelöst sein muſs. Sobald alles Mangan oxydiert ist, tritt bei weiterem Zusatz von Permanganat die bekannte violette Färbung ein.
Schöffel und Donath schlugen 1882 ein etwas abgeändertes Verfahren vor, welches sich besonders für manganreiche Verbindungen, wie Ferromangan, eignet. Die salzsaure Lösung wird mit Kalium- chlorat gekocht, dann auf ein bestimmtes Maſs verdünnt. Ein ab- pipettierter Teil wird dann mit Natriumkarbonat neutralisiert und mit Zinkoxyd versetzt in eine nahezu kochende Kaliumpermanganatlösung eingetragen. Unter Kochen scheidet sich das Mangandioxyd aus. Der Überschuſs des Permanganats wird mit einer Lösung von arseniger Säure zurücktitriert. C. Meineke1) (1883) löst in Schwefelsäure und Salpetersäure, setzt dann Chromsäure zu und kocht. Nachdem der Überschuſs von Chrom- und Schwefelsäure mit Chlorbaryum aus- gefällt ist, wird die Lösung in eine abgemessene Menge einer heiſsen mit Chlorzink versetzten Kaliumpermanganatlösung eingetragen. Der Überschuſs des letzteren wird mit Antimoniumchlorür reduziert und dieses mit Permanganat zurücktitriert. Bei diesem Verfahren soll alles Mangan als Dioxyd gefällt werden, während bei den vorigen Methoden immer etwas Manganoxydul mit dem Dioxyd abgeschieden wird.
1) Repert. der analyt. Chem. III, 337; Mitteilungen über die amtl. Lebens- mittel-Untersuchungs-Anstalt etc. Wiesbaden 1883/84, S. 63.
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Für die Bestimmung des Mangans stellte sich ganz besonders
das Bedürfnis nach schnellen und dabei doch genügend genauen
Proben heraus, da die älteren zuverlässigen Bestimmungen als Schwefel-
mangan (von H. Rose) und als Pyrophosphat zu zeitraubend waren.
Es wurden dafür in den letzten 25 Jahren eine groſse Zahl von Vor-
schlägen gemacht und ist eine beträchtliche Litteratur darüber er-
wachsen.
Die meisten Schnellproben beruhen auf Maſsanalysen. Von
diesen haben besonders zwei, die Volhardsche Permanganatprobe
und die Hampesche Chloratprobe, groſse Verbreitung erlangt.
1879 trat Volhard in einem vortrefflichen Aufsatz in Liebigs
Annalen der Chemie (198, S. 318) mit seinem Verfahren der Mangan-
bestimmung an die Öffentlichkeit. Dasselbe beruht darauf, daſs Kalium-
permanganat das Mangan aus neutraler, salpetersaurer Lösung als
Dioxyd ausfällt, doch geschieht dies nur bei Gegenwart anderer
basischer, nicht höher oxydierbarer Metalloxyde, wie z. B. Zinkoxyd,
vollständig. Das Zinkoxyd bewirkte zugleich auch die Fällung des
Eisens, welches als Eisenoxyd gelöst sein muſs. Sobald alles Mangan
oxydiert ist, tritt bei weiterem Zusatz von Permanganat die bekannte
violette Färbung ein.
Schöffel und Donath schlugen 1882 ein etwas abgeändertes
Verfahren vor, welches sich besonders für manganreiche Verbindungen,
wie Ferromangan, eignet. Die salzsaure Lösung wird mit Kalium-
chlorat gekocht, dann auf ein bestimmtes Maſs verdünnt. Ein ab-
pipettierter Teil wird dann mit Natriumkarbonat neutralisiert und mit
Zinkoxyd versetzt in eine nahezu kochende Kaliumpermanganatlösung
eingetragen. Unter Kochen scheidet sich das Mangandioxyd aus. Der
Überschuſs des Permanganats wird mit einer Lösung von arseniger
Säure zurücktitriert. C. Meineke 1) (1883) löst in Schwefelsäure
und Salpetersäure, setzt dann Chromsäure zu und kocht. Nachdem
der Überschuſs von Chrom- und Schwefelsäure mit Chlorbaryum aus-
gefällt ist, wird die Lösung in eine abgemessene Menge einer heiſsen
mit Chlorzink versetzten Kaliumpermanganatlösung eingetragen. Der
Überschuſs des letzteren wird mit Antimoniumchlorür reduziert und
dieses mit Permanganat zurücktitriert. Bei diesem Verfahren soll
alles Mangan als Dioxyd gefällt werden, während bei den vorigen
Methoden immer etwas Manganoxydul mit dem Dioxyd abgeschieden
wird.
1) Repert. der analyt. Chem. III, 337; Mitteilungen über die amtl. Lebens-
mittel-Untersuchungs-Anstalt etc. Wiesbaden 1883/84, S. 63.
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Beck, Ludwig: Die Geschichte des Eisens. Bd. 5: Das XIX. Jahrhundert von 1860 bis zum Schluss. Braunschweig, 1903, S. 359. In: Deutsches Textarchiv <https://www.deutschestextarchiv.de/beck_eisen05_1903/375>, abgerufen am 24.11.2024.
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